Boro indirgemede kullanmak için kuru metanol/metilamin çözeltisi yapmakla ilgili merak ettiğim bir şey var. Birisinin metanole metilamin HCl ile kül suyu eklediğini okudum ama bu doğru görünmüyor.
Metanol/metilamin çözeltisi yapmanın en kolay yolu
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss efsanesi bu konuda yayınladı, ilk başta şüpheciydim ama benim için işe yaradı.
ancak bazı farklılıklar var, 500g metilamin hcl'yi 2-3L metanol içine koyup sırf matematik öyle yapıyor diye 1L keton için çalışmasını bekleyemezsiniz, çünkü gazın çoğu kaçar
Çözüm.
Metanol soğutulmuş ve bol miktarda (L keton başına 6-12L) olduğu sürece, dönüştürüldüğünde mümkün olduğunca fazla freebazı emebilir, yaklaşık 1 kg metilamin hcl dönüşecek ve en azından 1L P2P için gereken ~200g metilamin freebazı tutacaktır.
Geri kalanı çözeltiden kaçtığı için freebaz için hala düşük bir verim ama yine de işe yaradı
Benim için uygun.
Reaksiyon, reaksiyonu etkilemeyen NaCl'nin yanı sıra su da üretir, bu nedenle imini NaBH4 ile indirgemeden önce suyu emmek için minimum miktarda kurutma maddesi kullanmanız gerekir.
ancak bazı farklılıklar var, 500g metilamin hcl'yi 2-3L metanol içine koyup sırf matematik öyle yapıyor diye 1L keton için çalışmasını bekleyemezsiniz, çünkü gazın çoğu kaçar
Çözüm.
Metanol soğutulmuş ve bol miktarda (L keton başına 6-12L) olduğu sürece, dönüştürüldüğünde mümkün olduğunca fazla freebazı emebilir, yaklaşık 1 kg metilamin hcl dönüşecek ve en azından 1L P2P için gereken ~200g metilamin freebazı tutacaktır.
Geri kalanı çözeltiden kaçtığı için freebaz için hala düşük bir verim ama yine de işe yaradı
Benim için uygun.
Reaksiyon, reaksiyonu etkilemeyen NaCl'nin yanı sıra su da üretir, bu nedenle imini NaBH4 ile indirgemeden önce suyu emmek için minimum miktarda kurutma maddesi kullanmanız gerekir.
Ve elbette, bahsettiğiniz gibi, normalde gaza dönüştürmek için yaptığınız gibi, NaOH / kostik soda / kül suyu ekleyerek onu serbest faza dönüştürürsünüz.
Diğer caviat ise
Metilamin hcl soğuk metanolde çok az çözünür. Yaptığım şey, ağır karıştırma altında oda sıcaklığında çözmek, ardından ağır karıştırmayı sürdürürken sıcaklığı düşürmek ve ardından NaOH eklemekti.
Diğer caviat ise
Metilamin hcl soğuk metanolde çok az çözünür. Yaptığım şey, ağır karıştırma altında oda sıcaklığında çözmek, ardından ağır karıştırmayı sürdürürken sıcaklığı düşürmek ve ardından NaOH eklemekti.