Question LSD'nin (Lysergic acid diethylamide) kimyasal sentezi
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Liserjik asit monohidrattan LSD-25 sentezi
1. 150 ml saf kloroform içinde 3,15 g d-liserjik asit monohidrat ve 7,3 g dietilamin bulamacı geri akış için ısıtılır. 2. Liserjik asit çözündükten sonra (birkaç dakika) karışım, ısıyı kaldırarak reflünün durduğu yere kadar soğutulur. 3. Karışım daha fazla soğumadan önce 2 ml...
bbgate.comPyBOP aracılığıyla liserjik asitten LSD sentezi
Reaktifler: Liserjik asit (cas 82-58-6) 2.80 g; Metilen klorür (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Dietilmetilamin (cas 616-39-7) 1.81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5.70 g; Dietilamin (cas 109-89-7) 0.84 g; Amonyum hidroksit (NH4OH) 100 ml 7.5 M; Sodyum bikarbonat (soğuk doymuş ak çözelti)...
bbgate.com
![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
LSD-25
SENTEZ :
İnert bir atmosfer altında ve manyetik olarak karıştırılan 100 mL H2O içinde 6,7 g KOH çözeltisi 75 °C'ye getirildi ve 10 g ergotamin tartarat (ET) eklendi. Ergotamin 1 saat boyunca çözeltiye girdikçe reaksiyon karışımı sarıya döndü. 3 saat daha karıştırmaya devam edildi. Reaksiyon karışımı harici bir buz banyosuyla yaklaşık 10 °C'ye soğutuldu ve damla damla 2,5 N H2SO4 ilavesiyle yaklaşık 3,0 pH'a asitleştirildi. Nötralizasyonun başlarında beyaz katılar ortaya çıkmaya başladı; yaklaşık 60 mL sülfürik asit gerekliydi. Reaksiyon karışımı gece boyunca soğutuldu, katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve filtre keki 10 mL Et2O ile yıkandı. Kuru katılar bir behere aktarıldı, susuz etanol içinde 50 mL %15 amonyak içinde süspanse edildi, 1 saat karıştırıldı ve dekantasyonla ayrıldı. Bu ekstraksiyon tekrarlandı ve orijinal dekantasyon ve ikinci ekstrakt birleştirildi ve birkaç yüz miligram istenmeyen katı maddeyi uzaklaştırmak için filtrelendi. Berrak süzüntü vakum altında çözücüden arındırıldı, kalan katılar 50 mL %1 sulu amonyak içinde çözüldü ve bu çözelti daha önce olduğu gibi 2,5 N H2SO4 ile asitlendirildi. Çöken katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve renkten arınana kadar Et2O ile yıkandı. Vakum altında sabit bir ağırlığa kadar kurutulduktan sonra, karanlık, kapalı bir kapta saklanması gereken 3,5 g d-liserjik asit hidrat elde edildi. 150 mL CHCl3 içinde 3,15 g d-liserjik asit hidrat ve 7,1 g dietilamin süspansiyonu karıştırılarak geri akışa getirildi. Harici ısıtma kaldırılarak, 2 dakika boyunca 3,4 g POCl3\ geri akış koşullarını sürdürmek için yeterli bir oranda ilave edildi. Karışım 5 dakika daha reflüde tutuldu, bu noktada her şey çözelti haline gelmişti. Oda sıcaklığına döndükten sonra, çözelti 200 mL 1 N NH4OH'a eklendi. Fazlar ayrıldı, organik faz susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu, süzüldü ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı, 3:1 C6H6/CHCl3 karışımı kullanılarak elüsyon ile alümina üzerinde kromatografiye tabi tutuldu ve toplanan fraksiyon sabit bir ağırlığa kadar sert vakum altında çözücüden arındırıldı. Bu serbest bazlı katı, erime noktası 87-92 °C olan beyaz kristaller vermek üzere benzenden yeniden kristallendirilebilir. IR (cm-1 cinsinden): 750, 776, 850, 937 ve 996, karbonil 1631'de. Serbest bazın kütle spektrumu 323 kütlesinde güçlü bir ana pike ve 181, 196, 207 ve 221 kütlelerinde büyük parçalara sahiptir. Bu baz, g ürün başına 4 mL kullanılarak ılık, kuru MeOH içinde çözüldü. Daha sonra kuru d-tartarik asit (g LSD bazı başına 0,232 g) eklendi ve berrak ılık çözelti, devam eden karıştırmada bulanıklık dağılmayana kadar damla damla Et2O ile muamele edildi. Bu opaklık ince kristalli bir süspansiyona dönüşür (bu tohumlama ile daha hızlı elde edilir) ve çözelti buzdolabında gece boyunca kristalleşmeye bırakılır. Bu işlemler sırasında ortam ışığı ciddi şekilde kısıtlanmalıdır. Ürün süzülerek uzaklaştırıldı, soğuk metanol ile az miktarda yıkandı, soğuk 1:1 MeOH/Et2O karışımı ile yıkandı ve ardından sabit ağırlığa kadar kurutuldu. Beyaz kristal ürün, kristalleşmenin iki molekül metanolü ile lizerjik asit dietilamid tartrattı, ayrışma ile yaklaşık 200 ° C'lik bir mp ile ve 3.11 g (% 66) ağırlığındaydı.
Metanolden tekrarlanan rekristalizasyonlar, saflık arttıkça giderek daha az çözünen ve sonunda neredeyse hiç çözünmeyen bir ürün üretti. Tamamen saf bir tuz, kuruduğunda ve karanlıkta çalkalandığında, küçük beyaz ışık parlamaları yayacaktır.
Dosyalarımı karıştırdım ve bulduklarım bunlar, eğer yardımcı olacaksa ne mutlu bana
SENTEZ :
İnert bir atmosfer altında ve manyetik olarak karıştırılan 100 mL H2O içinde 6,7 g KOH çözeltisi 75 °C'ye getirildi ve 10 g ergotamin tartarat (ET) eklendi. Ergotamin 1 saat boyunca çözeltiye girdikçe reaksiyon karışımı sarıya döndü. 3 saat daha karıştırmaya devam edildi. Reaksiyon karışımı harici bir buz banyosuyla yaklaşık 10 °C'ye soğutuldu ve damla damla 2,5 N H2SO4 ilavesiyle yaklaşık 3,0 pH'a asitleştirildi. Nötralizasyonun başlarında beyaz katılar ortaya çıkmaya başladı; yaklaşık 60 mL sülfürik asit gerekliydi. Reaksiyon karışımı gece boyunca soğutuldu, katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve filtre keki 10 mL Et2O ile yıkandı. Kuru katılar bir behere aktarıldı, susuz etanol içinde 50 mL %15 amonyak içinde süspanse edildi, 1 saat karıştırıldı ve dekantasyonla ayrıldı. Bu ekstraksiyon tekrarlandı ve orijinal dekantasyon ve ikinci ekstrakt birleştirildi ve birkaç yüz miligram istenmeyen katı maddeyi uzaklaştırmak için filtrelendi. Berrak süzüntü vakum altında çözücüden arındırıldı, kalan katılar 50 mL %1 sulu amonyak içinde çözüldü ve bu çözelti daha önce olduğu gibi 2,5 N H2SO4 ile asitlendirildi. Çöken katılar filtrasyonla uzaklaştırıldı ve renkten arınana kadar Et2O ile yıkandı. Vakum altında sabit bir ağırlığa kadar kurutulduktan sonra, karanlık, kapalı bir kapta saklanması gereken 3,5 g d-liserjik asit hidrat elde edildi. 150 mL CHCl3 içinde 3,15 g d-liserjik asit hidrat ve 7,1 g dietilamin süspansiyonu karıştırılarak geri akışa getirildi. Harici ısıtma kaldırılarak, 2 dakika boyunca 3,4 g POCl3\ geri akış koşullarını sürdürmek için yeterli bir oranda ilave edildi. Karışım 5 dakika daha reflüde tutuldu, bu noktada her şey çözelti haline gelmişti. Oda sıcaklığına döndükten sonra, çözelti 200 mL 1 N NH4OH'a eklendi. Fazlar ayrıldı, organik faz susuz MgSO4 üzerinde kurutuldu, süzüldü ve çözücü vakum altında uzaklaştırıldı. Kalıntı, 3:1 C6H6/CHCl3 karışımı kullanılarak elüsyon ile alümina üzerinde kromatografiye tabi tutuldu ve toplanan fraksiyon sabit bir ağırlığa kadar sert vakum altında çözücüden arındırıldı. Bu serbest bazlı katı, erime noktası 87-92 °C olan beyaz kristaller vermek üzere benzenden yeniden kristallendirilebilir. IR (cm-1 cinsinden): 750, 776, 850, 937 ve 996, karbonil 1631'de. Serbest bazın kütle spektrumu 323 kütlesinde güçlü bir ana pike ve 181, 196, 207 ve 221 kütlelerinde büyük parçalara sahiptir. Bu baz, g ürün başına 4 mL kullanılarak ılık, kuru MeOH içinde çözüldü. Daha sonra kuru d-tartarik asit (g LSD bazı başına 0,232 g) eklendi ve berrak ılık çözelti, devam eden karıştırmada bulanıklık dağılmayana kadar damla damla Et2O ile muamele edildi. Bu opaklık ince kristalli bir süspansiyona dönüşür (bu tohumlama ile daha hızlı elde edilir) ve çözelti buzdolabında gece boyunca kristalleşmeye bırakılır. Bu işlemler sırasında ortam ışığı ciddi şekilde kısıtlanmalıdır. Ürün süzülerek uzaklaştırıldı, soğuk metanol ile az miktarda yıkandı, soğuk 1:1 MeOH/Et2O karışımı ile yıkandı ve ardından sabit ağırlığa kadar kurutuldu. Beyaz kristal ürün, kristalleşmenin iki molekül metanolü ile lizerjik asit dietilamid tartrattı, ayrışma ile yaklaşık 200 ° C'lik bir mp ile ve 3.11 g (% 66) ağırlığındaydı.
Metanolden tekrarlanan rekristalizasyonlar, saflık arttıkça giderek daha az çözünen ve sonunda neredeyse hiç çözünmeyen bir ürün üretti. Tamamen saf bir tuz, kuruduğunda ve karanlıkta çalkalandığında, küçük beyaz ışık parlamaları yayacaktır.
Dosyalarımı karıştırdım ve bulduklarım bunlar, eğer yardımcı olacaksa ne mutlu bana