WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 810
- Reaction score
- 1,117
- Points
- 93
Pil asidi ile
Muriatik asit ile
Buzul Asetik Asit ile
CBD'nin pTSA ile izomerizasyonu.
20L susuz CH2Cl2 (veya toluen) içindeki CBD (1000g) çözeltisine, oda sıcaklığında, azot atmosferi altında pTSA (500g) eklendi. Reaksiyon 48 saat boyunca aynı koşullarda karıştırıldı. Bundan sonra, karışım Et2O ile seyreltildi ve doymuş NaHCO3 çözeltisi ile yıkandı. Organik tabaka toplandı, tuzlu su ile yıkandı, susuz Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve konsantre edildi. CH2Cl2: verim Δ8-THC ~940g; Toluen: verim Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD'nin pTSA ve MW ile izomerizasyonu.
Açık bir kaba CBD (500 g), 1 L hekzan ve 15,22 g pTSA eklendi. Reaksiyon modifiye edilmiş ticari bir mikrodalga fırında 5 dakika (1200W) ışınlandı. Reaksiyonların sıcaklığı bir Teflon örgülü termokupl boncuklu termometre kullanılarak izlendi. Reaksiyon karışımı sodyum bikarbonatla doyurulmuş bir çözeltiye döküldü ve diklorometan ile ekstrakte edildi. Kombine organik tabaka tuzlu su ile yıkandı, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve vakum altında buharlaştırıldı. Verim Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD'nin pTSA ve SN ile izomerizasyonu.
Açık bir kaba CBD (500 g), 1 L toluen ve 15,22 g pTSA eklendi. Reaksiyon 60°C'de 10 dakika boyunca ultrasonik banyo (40KHz) kullanılarak sonike edilmiştir. Reaksiyonların sıcaklığı bir Teflon örgülü termokupl boncuklu termometre kullanılarak izlendi. Reaksiyon karışımı sodyum bikarbonatla doyurulmuş bir çözeltiye döküldü ve diklorometan ile ekstrakte edildi. Kombine organik tabaka tuzlu su ile yıkandı, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve vakum altında buharlaştırıldı. Verim Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
1. 1 g CBD, 50 ml Yuvarlak Tabanlı Şişede (RBF) 35 ml %95 etanole eklenmiştir.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra, çözeltiyi asitleştirmek için 4 damla %35 sülfürik asit eklendi, pH < 3.
4. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakıldı.
5. Tamamlandıktan sonra, pH 10'dan büyük olana kadar çözeltiyi bazikleştirmek için 5 damla 10M NaOH kullanıldı, bu da sülfürik asidi sodyum sülfat olarak uzaklaştırdı.
6. Reaksiyon daha sonra filtrelendi. Reaksiyon daha sonra sodyum sülfatı uzaklaştırmak için filtrelenmiş ve kalan etanol çözeltisinde sadece kannabinoidlerin kalması sağlanmıştır.
7. 0 saatlik numune ekstraksiyonu sonucunda 2,80 dakikada sadece CBD bulunmuştur, bu da 2,80 dakikalık referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra CBD piki azalmış, ancak yine de mevcut ana pik olmuştur. Bununla birlikte, 24 saat sonra, 8-OH-izo- HHC ve 9α-OH-HHC olduğu tespit edilen 2.18 dakika ve 3.40 dakika gibi diğer safsızlıklar artmaya başlamıştır. Ek olarak, D 9-THC ve D 8-THC dubleti 4.10 dk ve 4.22 dk'da bulunmuştur. D 9-THC'nin izomerizasyon piki olduğu ve D 11-THC veya D 7-THC olabileceği düşünülen 3,77 dakikada bir pik daha bulunmuştur. Bu yöntem 24 saatte bile tüm CBD'yi izomerize etmemiştir. Ancak CBD piki artık numunedeki en belirgin pik değildir. En büyük pikin 9α-OH-HHC olan 3.38 pik olduğu bulunmuştur.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra, çözeltiyi asitleştirmek için 4 damla %35 sülfürik asit eklendi, pH < 3.
4. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakıldı.
5. Tamamlandıktan sonra, pH 10'dan büyük olana kadar çözeltiyi bazikleştirmek için 5 damla 10M NaOH kullanıldı, bu da sülfürik asidi sodyum sülfat olarak uzaklaştırdı.
6. Reaksiyon daha sonra filtrelendi. Reaksiyon daha sonra sodyum sülfatı uzaklaştırmak için filtrelenmiş ve kalan etanol çözeltisinde sadece kannabinoidlerin kalması sağlanmıştır.
7. 0 saatlik numune ekstraksiyonu sonucunda 2,80 dakikada sadece CBD bulunmuştur, bu da 2,80 dakikalık referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra CBD piki azalmış, ancak yine de mevcut ana pik olmuştur. Bununla birlikte, 24 saat sonra, 8-OH-izo- HHC ve 9α-OH-HHC olduğu tespit edilen 2.18 dakika ve 3.40 dakika gibi diğer safsızlıklar artmaya başlamıştır. Ek olarak, D 9-THC ve D 8-THC dubleti 4.10 dk ve 4.22 dk'da bulunmuştur. D 9-THC'nin izomerizasyon piki olduğu ve D 11-THC veya D 7-THC olabileceği düşünülen 3,77 dakikada bir pik daha bulunmuştur. Bu yöntem 24 saatte bile tüm CBD'yi izomerize etmemiştir. Ancak CBD piki artık numunedeki en belirgin pik değildir. En büyük pikin 9α-OH-HHC olan 3.38 pik olduğu bulunmuştur.
Muriatik asit ile
1. 1 g CBD, 50 ml'lik bir RBF'de 35 ml %95'lik etanole eklenmiştir.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra, çözeltiye 47,3 ml %37 hidroklorik asit eklenerek pH'ı 5'in altında olacak şekilde %0,05 HCl nihai konsantrasyonuna getirildi.
4. Karışım geri akışa bırakıldı. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakılmıştır.
5. 0 saatlik numune ekstraksiyonu yalnızca CBD'nin 2,80 dakikada bulunmasıyla sonuçlanmıştır, bu da 2,80 dakikalık referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra CBD piki azalmış, ancak yine de mevcut ana pik olmuştur. Bununla birlikte, 24 saat sonra, 8-OH-izo- HHC ve 9α-OH-HHC olduğu tespit edilen 2.18 dakika ve 3.40 dakika gibi diğer safsızlıklar artmaya başlamıştır. Ek olarak, D 9-THC ve D 8-THC dubleti 4.10 dk ve 4.22 dk'da bulunmuştur. D 9-THC'nin izomerizasyon piki olduğu ve D 11-THC veya D 7-THC olabileceği düşünülen 3,77 dakikada bir pik daha bulunmuştur. Parçalanma gerçekleştirilmiş ve D 9-THC ve D 8-THC ile aynı parçalanma ve oranlara sahip olduğu bulunmuştur, bu da D 9-THC ve D 8-THC'nin bir izomeri olduğunu doğrulamaktadır. Bu yöntem 24 saatte bile tüm CBD'yi izomerize etmemiştir. Ancak CBD piki artık numunedeki en belirgin pik değildir. En büyük pikin 9α-OH-HHC olan 3.38 pik olduğu bulunmuştur.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra, çözeltiye 47,3 ml %37 hidroklorik asit eklenerek pH'ı 5'in altında olacak şekilde %0,05 HCl nihai konsantrasyonuna getirildi.
4. Karışım geri akışa bırakıldı. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakılmıştır.
5. 0 saatlik numune ekstraksiyonu yalnızca CBD'nin 2,80 dakikada bulunmasıyla sonuçlanmıştır, bu da 2,80 dakikalık referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra CBD piki azalmış, ancak yine de mevcut ana pik olmuştur. Bununla birlikte, 24 saat sonra, 8-OH-izo- HHC ve 9α-OH-HHC olduğu tespit edilen 2.18 dakika ve 3.40 dakika gibi diğer safsızlıklar artmaya başlamıştır. Ek olarak, D 9-THC ve D 8-THC dubleti 4.10 dk ve 4.22 dk'da bulunmuştur. D 9-THC'nin izomerizasyon piki olduğu ve D 11-THC veya D 7-THC olabileceği düşünülen 3,77 dakikada bir pik daha bulunmuştur. Parçalanma gerçekleştirilmiş ve D 9-THC ve D 8-THC ile aynı parçalanma ve oranlara sahip olduğu bulunmuştur, bu da D 9-THC ve D 8-THC'nin bir izomeri olduğunu doğrulamaktadır. Bu yöntem 24 saatte bile tüm CBD'yi izomerize etmemiştir. Ancak CBD piki artık numunedeki en belirgin pik değildir. En büyük pikin 9α-OH-HHC olan 3.38 pik olduğu bulunmuştur.
Buzul Asetik Asit ile
1. 1 g CBD, 50 ml'lik bir RBF'de 35 ml %95'lik etanole eklenmiştir.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra çözeltiye 1,909 ml %99'luk glasiyal asetik asit eklenerek nihai konsantrasyon %5,2 asetik asit haline getirildi.
4. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakılmıştır.
5. 0 saatlik numune ekstraksiyonu sonucunda 2,80 dakikada sadece CBD bulunmuştur, bu da 2,80'lik referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra, CBD izomerizasyonundaki değişiklikler sadece D 11-THC veya D 7-THC olduğu düşünülen 3.77'deki pikte bir artış olarak bulunmuştur. 4 saat sonra, artan D 9-THC'nin gözle görülür bir pikinin arttığı tespit edilmiştir. 24. saatte reaksiyon analiz edilmiş ve 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ve D 9-THC'nin sırasıyla 1,96 dk, 2,22 dk, 2,80 dk, 3,50 dk ve 4,11 dk'da bulunduğu tespit edilmiştir. Bu spektrumlarda 3.77 dakikada bulunan bileşik 24 saat sonra en bol bulunan bileşik olmuştur.
2. 70°C'de sıcak su banyosuna yerleştirildi.
3. CBD çözündükten sonra çözeltiye 1,909 ml %99'luk glasiyal asetik asit eklenerek nihai konsantrasyon %5,2 asetik asit haline getirildi.
4. Karışım 70°C'lik su banyosunda 24 saat boyunca geri akışa bırakılmıştır.
5. 0 saatlik numune ekstraksiyonu sonucunda 2,80 dakikada sadece CBD bulunmuştur, bu da 2,80'lik referans numunelerle uyumludur. 1 saat sonra, CBD izomerizasyonundaki değişiklikler sadece D 11-THC veya D 7-THC olduğu düşünülen 3.77'deki pikte bir artış olarak bulunmuştur. 4 saat sonra, artan D 9-THC'nin gözle görülür bir pikinin arttığı tespit edilmiştir. 24. saatte reaksiyon analiz edilmiş ve 11-5 00 -dihidroksi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoksi-THC ve D 9-THC'nin sırasıyla 1,96 dk, 2,22 dk, 2,80 dk, 3,50 dk ve 4,11 dk'da bulunduğu tespit edilmiştir. Bu spektrumlarda 3.77 dakikada bulunan bileşik 24 saat sonra en bol bulunan bileşik olmuştur.
CBD'nin pTSA ile izomerizasyonu.
20L susuz CH2Cl2 (veya toluen) içindeki CBD (1000g) çözeltisine, oda sıcaklığında, azot atmosferi altında pTSA (500g) eklendi. Reaksiyon 48 saat boyunca aynı koşullarda karıştırıldı. Bundan sonra, karışım Et2O ile seyreltildi ve doymuş NaHCO3 çözeltisi ile yıkandı. Organik tabaka toplandı, tuzlu su ile yıkandı, susuz Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve konsantre edildi. CH2Cl2: verim Δ8-THC ~940g; Toluen: verim Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD'nin pTSA ve MW ile izomerizasyonu.
Açık bir kaba CBD (500 g), 1 L hekzan ve 15,22 g pTSA eklendi. Reaksiyon modifiye edilmiş ticari bir mikrodalga fırında 5 dakika (1200W) ışınlandı. Reaksiyonların sıcaklığı bir Teflon örgülü termokupl boncuklu termometre kullanılarak izlendi. Reaksiyon karışımı sodyum bikarbonatla doyurulmuş bir çözeltiye döküldü ve diklorometan ile ekstrakte edildi. Kombine organik tabaka tuzlu su ile yıkandı, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve vakum altında buharlaştırıldı. Verim Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD'nin pTSA ve SN ile izomerizasyonu.
Açık bir kaba CBD (500 g), 1 L toluen ve 15,22 g pTSA eklendi. Reaksiyon 60°C'de 10 dakika boyunca ultrasonik banyo (40KHz) kullanılarak sonike edilmiştir. Reaksiyonların sıcaklığı bir Teflon örgülü termokupl boncuklu termometre kullanılarak izlendi. Reaksiyon karışımı sodyum bikarbonatla doyurulmuş bir çözeltiye döküldü ve diklorometan ile ekstrakte edildi. Kombine organik tabaka tuzlu su ile yıkandı, Na2SO4 üzerinde kurutuldu ve vakum altında buharlaştırıldı. Verim Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
Last edited: