4-mmc kırmızıya döner. Neden?

[craris100]

DCM ile her zaman aynı prosedürü uyguluyorum ve bugün asitlendirmeden sonra kırmızı bir ürün elde ediyorum.

100g b24m
200ml Metilamin %40
38-40C'de 2 saat
Organik fazı yıkadığımda da metilamin kokusu kaybolmuyor.

Bazı HCL ile asitlendirdiğimde kırmızı-kahverengi bir ürün elde ediyorum.

Buradaki sorunun ne olduğunu bilen var mı?
Teşekkür ederim


Kullandığım süreç. İşte.

4-MMC (mephedrone) sentezi. Diklormetan içinde bromlama.

Bu makalede mefedron (4MMC) sentezini ele alacağız. Çözücü olarak diklorometan (DCM) kullanılır. Düşük kaynama noktasına (~40 °C) sahiptir ve sentez prosedürleri biraz zaman alır. Çalışma koşulları: Hava sıcaklığı 20-24 ºC; Bağıl nem

bbgate.com

 

[fidelis]

Bağlantısını verdiğiniz senteze verilen yanıtları okuyordum, @CristalKing adlı kullanıcı "Bence ph2-3 mükemmel. Üründe biraz fazla asit var ama ürün daha beyaz olacak, ph yaklaşık 5-6 olursa ürün daha kahverengi olabilir" yani belki de pH ile bir ilgisi vardır?

umarım bu yardımcı olur ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH mı? Bu çılgınlık...
1 mol 4-MMC serbest baz için 1 mol hidroklorik asit gerekir.
Ortam kesinlikle nötr, yukarıdaki oranlarla pH = 5,5.

Bazen bu forumdaki diğer insanların tavsiyelerini okuyorsunuz ve aklınızı kaybediyorsunuz. Burada neler oluyor?

 

[Berlin777]

Çok fazla asit veya çok hızlı asit eklediniz

 

[craris100]

Bu mümkün. Teşekkür ederim!
DCM'deki baza 300 ml aseton ekliyorum ve hcl: asetonu 1: 3 ekliyorum ama belki çok hızlı ekliyorum evet.

 

[Berlin777]

Bir adama yardım ediyorum, o da benim yaptığım metodolojinin aynısını yapıyordu ama malzemeleri kırmızıya döndü. Asit asetonu çok hızlı eklediğini gördüm ama kasıtlı olarak ona hiçbir şey söylemedim ki ne kadar berbat göründüğünü bilsin

 

[Jordan Belfort]

Aseton ve HCL'nizi önceden dondurun. Asit yanması durumunda yardımcı olacaktır.

Ve otomatik yüksek hızlı karıştırıcı koyun

 

[craris100]

Garip çünkü bu sentezi ilk kez yapmıyorum ama bugün ve dün bu ilk kez oldu. Dün ve bugün başka bir tedarikçinin farklı bir 2b4m'sini kullandım ve bunun olduğunu düşünüyordum.

 

[craris100]

Lütfen @$!$, bu sentez için size 5000 € ve hiçbir şey ödemeyeceğim.
Tarifinizi sunmayı bırakın lütfen, diğer insanlara da yardım etmeye çalışıyorum.
Bir aydır bana her gün Telegram üzerinden boktan prosedürünüzü satmaya çalışıyorsunuz, lütfen durun.

 

[HeavenChem]

Ürünü aşırı asitlendirilmiş. Nasıl iyi olabilir?

 

[TheVacuumGuy]

Muhtemelen yakın zamanda tedarikçinizi mi değiştirdiniz?

Su yıkamalarını aşırıya kaçmadan yapın. Yıkama ve ayırma işleminden sonra her seferinde su tabakasını kontrol edin. Kuvvetli bir şekilde karıştırın/çalkalayın.
Tekrarlayın!

Sadece su tabakasını içmeye cesaret ettiğinizde durun (berraklığa göre)

O zamandan beri kırmızı veya yeşil yok.
DCM'de bile, ısı yok, 75 dakika

 

[w2x3f5]

2b4m numunenizin erime noktasını ölçmeye değer, yaklaşık 74-77 derece civarında olmalıdır. 2b4m'nizde safsızlıklar olduğundan şüpheleniyorum

 

[HeavenChem]

Eğer tedarikçisi alkol eklediyse DCM'de de sorun olabilir. Ben de neredeyse aynı sorunu yaşadım. Bu renk aseton veya etil asetat ile yıkanamaz. Sadece izopropil alkol yardımcı olur, ancak yüksek kayıplarla

 

[DavidNichols]

Etanol sorunlara neden olmaz. Kirli öncülden elde edilen metilanilin yan ürünüdür.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Bu sorun nasıl çözülür?

 

[TheVacuumGuy]

yukarıdaki @w2x3f5 'in cevabına bakın. ya da benimkine, yukarıdaki bir başkasına.

Ve eğer - Kimyaya yeni başlayan biri olarak, hemen başarılı olmasını beklemeyin... neler olup bittiğini anlamadan ve iyi şeyler olmadan önce başarısızlıklar için birkaç kg bromoketon harcamaya hazırlanın.

Oh, neredeyse unutuyordum. Rengin sizi kandırmasına izin vermeyin (bok gibi gerçek koyu yeşil boya değilse).

 

[chudakrekt]

Asitleştirirken, sıcaklık 30*C'yi geçmemelidir, eğer yükselirse - suya koyun
Mikser hızını 180-250 kullanın
Asit eklemek için izopropil alkol kullanın Ph 5-5.5'e ulaştıktan sonra, sıvının dörtte birini buharlaştırıp dondurucuya koyabilirsiniz, böylece un elde etme adımını atlayıp hemen kristaller elde edebilirsiniz
Bu maddeden 600 kg'dan fazla oluşturdum, sanırım bu forum için yeni başlayanların tüm olası hatalarını anlatacağım, tüm püf noktalarını ve olası sentez seçeneklerini göstereceğim kılavuzlar yazacağım

 

[TheVacuumGuy]

Lütfen beni aydınlatın. Ph hedefine ulaşıldığında neden daha fazla asit eklenir?

 

[chudakrekt]

Daha fazla ürün elde etmek için daha fazla asit ekleyin
Ancak daha düşük bir sıcaklığa ayarlanması gerekecektir.
Ph 2-3'e kadar asitlendirildiğinde, meph daha uyarıcı hale gelir, ancak öfori gücünü kaybetmez

 

[chudakrekt]

Gelecek hafta sinthes ile iş parçacığı gönderiyorum

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Lol, asitleme işleminde metal karıştırıcı mı? Son işlemde gri renk hatası gibi görünüyor

 

[HeavenChem]

Sorun yerel aşırı asitlendirmede olabilir.
Çok hızlı asit eklediğinizde 4-MMC'niz boka dönüşür.
Beherinizi mıknatıslı karıştırıcı ile buz banyosuna ve ayırma hunisinin altına yerleştirin. Reaksiyon sıcaklığı 25-30 santigrat dereceden fazla olmamalıdır. 1000 g bromoketon-4 üzerine saniyede yaklaşık 2-3 damla konsantre hidroklorik asit kullanın.
Ayrıca kırmızı renk reaksiyon kütlesindeki alkolden kaynaklanıyor olabilir. DCM'nizin saf olduğundan emin olun.

 

[chudakrekt]

Ekleme hızı hakkında doğru, ancak çok hızlı hareket eden yöntemler var Hidroklorik asit IPA da kullanabilirsiniz

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway