2-alkoksi-5-metoksibenzaldehit sentezi

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
Bir vespiary başlığından alınmıştır (US3867458 patentine atıfta bulunur), orijinal gönderidensonra bir tartışma başladığı için sorun yaşıyorsanız bağlantıyı (veya patenti) kontrol edin >_< ürünü 2c serisinde ilaç yapmak için kullanabilirsiniz


Özet - 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehitin potasyum karbonat varlığında bir dialkil sülfat ile reaksiyona sokulmasını içeren, söz konusu alkoksi grubu bir metoksi veya bir etoksi grubu olan 2-alkoksi-5-metoksibenzaldehit hazırlamak için bir işlem, söz konusu alkil grubu bir metil veya bir etil grubu olan, ekte verilmiştir.

Örnek 1 - 50 g 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehit, 68 g potasyum karbonat ve 50 g dimetil sülfat 250 mL aseton içinde yaklaşık 3 saat karıştırılarak refluks edildi. Reaksiyondan sonra, reaksiyon karışımı süzüldü ve aseton süzüntüden damıtıldı ve ardından kalıntı 300 mL suya döküldü. Çöken kristaller süzülerek toplandı ve kurutuldu, böylece erime noktası 48°C olan 45 g 2,5-dimetoksibenzaldehit elde edildi (Verim: %82.5).

Örnek 2 - 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehit, potasyum karbonat ve dimetil sülfat karışımı Örnek 1'de olduğu gibi oda sıcaklığında bekletildiğinde reaksiyon 7 günde tamamlanmıştır. Bu durum gaz kromatografisi ile teyit edilmiştir. Reaksiyon karışımının Örnek 1'de tarif edildiği gibi muamele edilmesiyle, erime noktası 47°C olan 44,5 g 2,5-dimetoksibenzaldehit elde edildi (Verim: %81,5).

Örnek 4 - 50 g dimetil sülfat yerine 31 g dietil sülfat kullanılması dışında Örnek 1'de açıklanan prosedürlerin tekrarlanmasıyla, erime noktası 47-48°C olan 53 g 2-etoksi-5-metoksibenzaldehit elde edilmiştir (Verim: %97,5).
 
Top