100 ml 10% KOH-lösning tillsattes till en rbf under inert atmosfär (Ar). Detta fick röra sig och fördes upp till 75-80C.
5 g ergokristin tillsattes till kolven och rxn-blandningen blev gul när reaktionen fortskred. Rxn lät omröras i 3 timmar och blev en homogen gul lösning.
Rbf placerades i en frys och kyldes till 6C, surgjordes till ph3 genom droppvis tillsats av 40% svavelsyra. Vita fasta ämnen fälldes ut omedelbart efter tillsats.
Denna blandning fick svalna över natten i en frys och filtrerades. De erhållna fasta partiklarna tvättades med et2o, suspenderades i nh4oh/etoh och olösliga ämnen avlägsnades genom filtrering. Detta upprepades tre gånger.
Det färglösa filtratet strippades under högt vakuum med hjälp av en rotovap, löstes i 1% nh4oh och surgjordes med 40% svavelsyra. De utfällda fasta partiklarna filtrerades, tvättades med et2o tills de var fria från färg
och torkades under vakuum till konstant massa. 2 g lysergsyrahydrat erhölls. Detta upphettades under högt vakuum tills massan minskade till den stökiometriska vattenfria formen. 1,88 g, 90 % utbyte
1,88 g lysergsyrahydrat löstes i 100 ml DCM i en rbf under inert atmosfär (Ar). 1,4 g dietylmetylamin tillsattes droppvis långsamt. Detta fick omröras under 15 minuter.
4 g PyBOP tillsattes och lösningen fick omröras i ytterligare 10 minuter. 0,57 g dietylamin tillsattes och lösningen fick omröras vid RT under en timme.
Rxn släcktes med 100 ml 7,5 M nh4oh. DCM-skiktet drogs och den våta fasen extraherades tre gånger med DCM. DCM strippades under högt vakuum vid 35C med hjälp av en rotovap.
De fasta resterna löstes upp i ~35 ml kall mättad NaHCO3 och extraherades tre gånger med EtOAc. Den organiska fasen tvättades med destillerat vatten, saltlösning och torkades med MgSO4.
Detta strippades igen under högt vakuum vid 35C med hjälp av en rotovap tills en konstant massa uppnåddes. De fasta partiklarna kromotograferades över aluminiumoxid med 3:1 hexan/dcm.
Den uppsamlade fraktionen strippades under högvakuum och hölls tills massan var konstant. Iso-Lsd sparades för senare användning. 1,99 g freebase LSD erhölls.
De fasta ämnena löstes i 8 ml nästan kokande vattenfri MeOH och 0,464 g vattenfri d-vinsyra tillsattes. Et2O tillsattes som ett anti-lösningsmedel tills grumligheten inte slutade.
Denna lösning placerades i en frys och fick kristallisera över natten. Den kristallina produkten filtrerades och omkristalliserades med MeOH tre gånger (tills lösligheten i MeOH är försumbar).
2,79 g LSD d-tartat erhölls.
5 g ergokristin tillsattes till kolven och rxn-blandningen blev gul när reaktionen fortskred. Rxn lät omröras i 3 timmar och blev en homogen gul lösning.
Rbf placerades i en frys och kyldes till 6C, surgjordes till ph3 genom droppvis tillsats av 40% svavelsyra. Vita fasta ämnen fälldes ut omedelbart efter tillsats.
Denna blandning fick svalna över natten i en frys och filtrerades. De erhållna fasta partiklarna tvättades med et2o, suspenderades i nh4oh/etoh och olösliga ämnen avlägsnades genom filtrering. Detta upprepades tre gånger.
Det färglösa filtratet strippades under högt vakuum med hjälp av en rotovap, löstes i 1% nh4oh och surgjordes med 40% svavelsyra. De utfällda fasta partiklarna filtrerades, tvättades med et2o tills de var fria från färg
och torkades under vakuum till konstant massa. 2 g lysergsyrahydrat erhölls. Detta upphettades under högt vakuum tills massan minskade till den stökiometriska vattenfria formen. 1,88 g, 90 % utbyte
1,88 g lysergsyrahydrat löstes i 100 ml DCM i en rbf under inert atmosfär (Ar). 1,4 g dietylmetylamin tillsattes droppvis långsamt. Detta fick omröras under 15 minuter.
4 g PyBOP tillsattes och lösningen fick omröras i ytterligare 10 minuter. 0,57 g dietylamin tillsattes och lösningen fick omröras vid RT under en timme.
Rxn släcktes med 100 ml 7,5 M nh4oh. DCM-skiktet drogs och den våta fasen extraherades tre gånger med DCM. DCM strippades under högt vakuum vid 35C med hjälp av en rotovap.
De fasta resterna löstes upp i ~35 ml kall mättad NaHCO3 och extraherades tre gånger med EtOAc. Den organiska fasen tvättades med destillerat vatten, saltlösning och torkades med MgSO4.
Detta strippades igen under högt vakuum vid 35C med hjälp av en rotovap tills en konstant massa uppnåddes. De fasta partiklarna kromotograferades över aluminiumoxid med 3:1 hexan/dcm.
Den uppsamlade fraktionen strippades under högvakuum och hölls tills massan var konstant. Iso-Lsd sparades för senare användning. 1,99 g freebase LSD erhölls.
De fasta ämnena löstes i 8 ml nästan kokande vattenfri MeOH och 0,464 g vattenfri d-vinsyra tillsattes. Et2O tillsattes som ett anti-lösningsmedel tills grumligheten inte slutade.
Denna lösning placerades i en frys och fick kristallisera över natten. Den kristallina produkten filtrerades och omkristalliserades med MeOH tre gånger (tills lösligheten i MeOH är försumbar).
2,79 g LSD d-tartat erhölls.
