Trans ,4methylaminorex the real ice the king of stims

[Lordoftheshard]

Trans-4-metylaminorex via kaliumcyanat

Kemikalier:
28,2 g (0,15 mol) (+/-) norefedrin-HCl. OBS: (+/-) norefedrin-HCl och (+/-) norspeudoefedrin faller alla under rubriken PPA. Du vill ha norefedrin, inte norspeudoefedrin.
12,0 g kaliumcyanat (KOCN)
172 ml 2M saltsyra (HCl)
20% natriumkarbonat (Na2CO3)
Diklormetan (DCM)
Destillerat vatten (dH2O)

Utrustning:
500 ml kolv med platt botten
Magnetisk värmeplatta med omrörningsstav
Termometer

Häll 28,2 g PPA-HCl i ca 150 ml dH2O i din 500 ml Erlenmeyerkolv. Allt ska lösas upp lätt. Tillsätt därefter 12,0 g KOCN och rör om magnetiskt. Cirka 75% av KOCN bör lösa sig lätt. Refluxa blandningen direkt på värmeplattan. Värmeplattan ska bara vara tillräckligt varm för att koka din blandning. Vid cirka 35 grader C ska all KOCN lösas upp. Reflux i cirka 2,5 timmar och låt sedan svalna till rumstemperatur. Först bör du märka att en klar olja fälls ut på toppen. Vid ytterligare kylning kommer vita flingor att fällas ut på botten. Placera kolven i frysen i cirka ½ timme eller tills temperaturen sjunker till 5 grader C. Häll lösningen i en pyrexskål och avdunsta långsamt på låg värme. Låt den inte avdunsta helt. Placera sedan tillbaka lösningen i den tvättade Erlenmeyerkolven och tillsätt ca 275 ml dH2O. Den ska lösa upp sig något. Magnetomrör och börja värma upp lösningen. Tillsätt 172 ml 2M HCl och fortsätt att röra om och värma tills lösningen precis kokar. Vid ca 50-60 °C bör den vita lösningen bli klar igen. Refluxa igen i ca 2,5 timmar under magnetisk omrörning hela tiden. Låt svalna till rumstemperatur. Vitt pulver kommer att synas.

Tvätta lösningen 3 gånger med en liten mängd DCM. Isolera vattenfasen och basifiera den med 20% Na2CO3 tills inget mer vitt pulver fälls ut. Gravitationsfiltrera det vita pulvret och låt det torka vid rumstemperatur med en fläkt eller i en ugn vid låg temperatur. Din avkastning bör vara cirka 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebase. [Bildar lätt Hcl-salt].

För att salta produkten och göra den till en HCL kan du inte göra det på vanligt sätt, du måste lägga till lika molära mängder HCl-syra till freebasen och tillsätt 10 gånger den mängden xylen och azeotrope destillera produkten när destillationen är klar tvätta reaktionsblandningen två gånger med vattenfri aceton och placera den i frysen så lätt denna syntes och gör den bästa produkten meth är den fattiga mansversionen av 4mar

Respekt för uppfinnaren av denna synth Billy från Florida Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Jättebra! 2 tummar upp!.

Det kommer att förbli ett mysterium varför meth segrade över 4-MAR. Hur som helst, hur förbereder du din PPA ? Jag antar att tiderna är långt borta, när PPA ectracted från OTC-piller. Via bensaldehyd och nitroetankondensation (i en alkali / alkohollösning) följt av Zn / svavelsyrareduktion?

Din postning påminde mig om en metod som producerar L-fenylacetylkarbinol (L-PAC) genom biotransformation av bensaldehyd med jäst via jäsning. L-PAC kan sedan omvandlas till PPA genom reduktiv amination. Jag har alltid velat prova den här metoden en dag. Den utövar en viss fascination på mig. Kanske är detta en startsignal för att äntligen ge det ett försök.

 

[azides]

KCN och cyanidbromid skulle förmodligen vara varför kompis

 

[testint]

Cyanogenbromid säljs inte ens såvitt jag vet ... Du måste göra det som du behöver det .oh och titta på det laget barn

 

[azides]

Korrekt Cyanogenbromid säljs inte och låter SOM NÅGON NASTY SHIT.

Cyanid + brom ja ok jag kunde se varje meth-kock Westside of Mississippi göra det

 

[Lordoftheshard]

Vi smurfade våra hundar till veterinären för att få inkontinenstabletter för hundar, tabletterna innehåller ppa
Sedan brukade min vän arbeta som försäljningsrepresentant för veterinärprodukter, vi fick hans chef på sidan och fick tabletterna under lageruttag
Och jag fick norefedrin från Indien och Tyskland tills DEA knullade allt och satte klämman på företagets
Lpac är vägen om du vill göra din egen norefedrin

 

[Stretcher5335]

Fermentering av bensaldehyder... Det låter som om alla vill göra det, men aldrig gör det. Och det finns många av er som letar efter svar när det inte finns någon som kan ge svar i verkliga livet. Som med alla jäsningar kommer allt ner till mediet, jästen och temp. ALLA INGREDIENSER SOM LISTERAS ÄR VÄGDA OCH DILUTERADE I VATTEN FÖR FÖRBEREDELSE AV 800 cm
Medium A Medium B Medium C
PEPTONE 4,8 g PEPTONE 4,8 YEAST EXTRACT 4,8 g
Natriumpyruvat 49,3 g SURCOSE 80 g SURCROSE 80 g
CITRINSYRA 8,4g CITRINSYRA 8,4g AMMONIUMSULFAT 7,32g
MAGNESIUMSULFAT 0,4g PH BEHÖVER VARA 4,5 FÖR BÅDE A OCH B POTASEIUMDIHYDROGENFOSFAT .8g
PH BEHÖVER VARA 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Kan du förklara mer ingående hela proceduren och saker som är lättare att förstå för idioter som jag
Medium A vad det. Består av
Medium B samma som ovan
Medium C samma som ovan
och det fullständiga förfarandet whi hur länge att lämna varje medium vilka temps och så vidare och i lekmannatermer
Jag är tacksam för din kunskap en skulle gärna producera min egen noreph

 

[azides]

Kan du förklara mer ingående hela proceduren och saker som är lättare att förstå för idioter som jag
Medium A vad det. Består av

Om du INTE FÖRSTÅR gör det inte.medan du gör LPAC är som att brygga öl NÄSTA STEG


den här skiten involverar CYANID och BROMIN TILLSAMMANS för att göra Cyanogenbromid är TOXISK skit.


Cyanogenbromid kan påverka dig när du andas in och
genom att passera genom din hud.
* Kontakt kan irritera huden och ögonen.
* Andning Cyanogenbromid kan irritera näsan och
och hals.
* Andning Cyanogenbromid kan irritera lungorna
orsaka hosta och/eller andnöd. Högre
exponering kan orsaka vätskeansamling i lungorna (lungödem).
lungorna (lungödem), en medicinsk nödsituation, med svår
andfåddhet.
* Hög exponering för cyanogenbromid kan orsaka dödlig
cyanidförgiftning med rodnad i ansiktet, tryck över bröstet
tryck över bröstet, huvudvärk, illamående, kräkningar, svaghet,
förvirring, yrsel och sömnsvårigheter. Höga nivåer
kan orsaka konvulsioner och död




Den välkända reaktionen mellan hydrazider och cyanogenbromid, som vanligtvis utförs i närvaro av kalium- eller natriumbikarbonat, ger 2-amino-5-substituerade 1,3,4-oxadiazoler. Under de senaste 10 åren har denna reaktion tillämpats flera gånger, främst för att erhålla biologiskt aktiva derivat....

Mitt smeknamn är AZIDES ... AZIDES go BOOM ... En hydrazid omvandlas till motsvarande azid i närvaro av en syra och en nitrit. Hydrazosyra kan tillverkas av bara azider och en syra (vatten).

Se


Hur farligt är för farligt? Ett perspektiv på azidkemi


Hur farligt är för farligt? Ett perspektiv på azid
Kemi
Citera detta: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Läs online
ACCESS Metrics & fler artikelrekommendationer
Alla kemister bör vara medvetna om de risker som är förknippade med deras
arbete och bör överväga hur man på lämpligt sätt kan skydda
sig själva och sina kollegor från sådana faror. Detta väcker
frågan: Kan en reaktion vara så farlig att man i ett allmänt
att den kvarvarande risken fortfarande är för hög i ett laboratorium för allmänna ändamål, även om sådana försiktighetsåtgärder vidtas?
den kvarvarande risken fortfarande är för hög? Vi hävdar att ja, vissa reaktioner
reaktioner faller inom denna kategori: de som använder stoichio
metriska mängder hydrazosyra, de som bildar övergångsmetall
övergångsmetallazider och de som kombinerar oorganisk azid med
diklormetan.
En ny artikel i denna tidskrift författad av Gazvoda et al.
beskriver ett förfarande för att framställa triazoler från alkyner
med användning av stökiometrisk natriumazid, stökiometrisk syra och
katalytisk koppar, följt av en upparbetning som kan inkludera
diklormetan.1,2 Som industrikemister med decennier av erfarenhet av
erfarenhet av säker uppskalning av azidkemi känner vi oss tvingade att
att dela med oss till forskarvärlden av våra tre största säkerhetsproblem
säkerhetsproblem med denna procedur.
I det första fallet ger kombinationen av natriumazid och syra
hydrazosyra. Hydrazosyra är både akut toxisk
(mus LD50 = 22 mg/kg)3 och ett kraftigt sprängämne; i sin rena
rena formen är hydrazosyra mer explosiv än TNT och
mindre stabil.4 De första forskarna som isolerade hydrazosyra
hydrazosyra (Curtius och Radenhausen, 1891)5 fann att
att "en explosion på 50 mg var tillräcklig för att sönderdela
apparaten till damm" och när en efterföljande 700 mg sats
"exploderade spontant", skadade det allvarligt medförfattaren
(Radenhausen) allvarligt och chockvågen från explosionen
krossade alla glaskärl i närheten. Det finns ingen säker kvantitet
när man har att göra med ren hydrazosyra.
Även om utspädd hydrazosyra är säkrare än den rena föreningen,
är den fortfarande extremt farlig. I gasfas är blandningar med
kväve som innehåller mer än 10% HN3 explosiva.4g I vatten
vatten har inget exakt värde fastställts, men det är allmänt
allmänt accepterat att lösningar med >20 vikt% HN3 är explosiva.6
explosiva.6 Den unika risk som hydrazosyra i lösning utgör
är att på grund av dess låga kokpunkt (∼36 °C) kan oavsiktlig avdunstning och
oavsiktlig avdunstning och återkondensering av en utspädd, icke-explosiv
lösning kan resultera i en koncentrerad, explosiv lösning (se
Figur 1).7 Det är viktigt att förstå att kondenserade droppar
koncentrerad hydrazosyra varken kräver syre eller en gnista för att
gnista för att explodera (dvs. den s.k. "brandtriangeln" gäller inte).4b
gäller inte).4b Minsta lilla friktion eller stötar kan leda till
leda till detonation. Många explosioner har rapporterats
vid hantering av hydrazosyra i lösning, och många av dessa
tyvärr har lett till skador och dödsfall.8
I allmänhet gäller att när utspädda hydrazosyralösningar ska
genereras eller lagras, är bästa praxis att tillsätta ett lågkokande
lösningsmedel (t.ex. eter eller pentan) för att späda ut eventuell ånga och/eller
kondensat.4f Beräkningar baserade på temperatur och pH-värde
kan vara nödvändiga för att förstå lämpliga säkra koncentrationsgränser
säkra koncentrationsgränser.6b,7b Om ett reaktionssystem innehåller hydrazosyra
hydrazosyra eller kan generera hydrazosyra, kan en kontinuerlig kväve
kvävespolning av huvudutrymmet användas för att förhindra
kondensation, och hela apparaten kan hållas över 37 °C
över 37 °C för att säkerställa att ingen hydrazosyra kan kondensera.
För att återgå till det förfarande för triazolsyntes som beskrivs
av Gazvoda et al, är den andra stora säkerhetsproblemet den
Publicerad: 2 september 2022
Figur 1. Tillämpning av Henrys lag och Antoines ekvation på en 2,0
vikt-% lösning av HN3 i vatten vid 25 °C9
Redaktionellpubs.acs.org/joc
Publicerad 2022 av American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Hämtad via 73.170.156.34 den 19 januari 2024 kl. 22:51:42 (UTC).Se https://pubs.acs.org/sharingguidelines för alternativ om hur man legitimt delar publicerade artiklar.
kombination av kopparsalter och natriumazid. Det har förekommit
mer än ett dussin dokumenterade explosioner som härrör från
koppar(I)-azid, koppar(II)-azid eller oidentifierade blandningar av
koppar med natriumazid eller hydrazosyra.10 Antalet
personer som dödats av dessa explosioner är minst 16. Det finns ingen
bästa praxis för att tillsätta övergångsmetaller till reaktioner
som innehåller oorganisk azid eller hydrazosyra, eftersom en sådan
handling är extremt farlig. Högexplosiva, stöt-, friktions-,
och statiskt känsliga azidsalter har framställts av Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb och Bi.4b I synnerhet koppar(II)azid
har rapporterats vara så stötkänslig att en försiktig störning av
kristallina fasta ämnet, även under vatten, leder till en våldsam explosion.10b
en våldsam explosion.10b På grund av detta bör industrianläggningar som
som framställer eller använder oorganiska azider är mycket noga med att se till att
metaller är strikt uteslutna (dvs. inga reaktorkomponenter av metall
reaktorkomponenter av metall, inga metallbeslag, inga termoelement
skopor eller spatlar av metall; till och med golvbrunnar täcks för att
för att förhindra att azid tränger in i kopparrör).4b,e
Den sista stora säkerhetsfrågan som uppstod i proceduren
från Gazvoda et al. är användningen av diklormetan i upparbetningen
upparbetningen. Som har rapporterats många gånger, är
kombinationen av oorganisk azid och diklormetan leda till
leda till högexplosivt, stötkänsligt diazidometan. Liksom
med hydrazosyra och kopparazid har denna farliga
förening varit inblandad i ett antal explosioner, inklusive sådana
även sådana som lett till allvarliga personskador.11
Vi vill avsluta med en allvarlig påminnelse till alla
laboratoriekemister att arbete med oorganisk azid kräver
noggrannhet. Som en allmän regel gäller att syror, halogenerade lösningsmedel och
metaller bör undvikas strikt. Vi rekommenderar vidare att
att både författare och granskare håller dessa allvarliga säkerhetsproblem i åtanke
i åtanke när de förbereder och utvärderar manuskript. Vi måste alla
måste göra vår del för att sprida medvetenhet om extrema faror för att
undvika att upprepa de tragiska misstagen i det förflutna.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMATION OM FÖRFATTAREN
Fullständig kontaktinformation finns tillgänglig på:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Anmärkningar
Åsikter som uttrycks i denna redaktionella är författarnas och
inte nödvändigtvis åsikterna från ACS.
Båda författarna är anställda av Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb deltog i granskningen och godkännandet av detta
manuskriptet.
■ ERKÄNNANDEN
Författarna vill rikta ett varmt tack till Andrej Shemet och
Vladislav Lisnyak för hjälp med översättning av icke-engelska publikationer
icke-engelska publikationer. Dessutom är författarna tacksamma mot Michael
Dummeldinger för hjälp med Henrys lag / Antoine's
ekvation för hydrazosyra i ångfas.
Författarna vill också tacka Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets och Trevor Sherwood för deras
noggrann genomgång av manuskriptet.
■ REFERENSER
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Kopparkatalyserad Azid-
Alkyne Cycloaddition av hydrazosyra bildad in situ från natrium
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Vår kommunikation med professor Gazvoda ledde till en
korrigering av den ursprungliga publikationen: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Rättelse till "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide".
ger 4-monosubstituerade-1,2,3-triazoler". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exponeringar och hälsoeffekter: en utvärdering av arbetare vid en
produktionsanläggning för natriumazid. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Farliga egenskaper hos industriella material);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
kriterium för explosiva ämnen. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical (En omfattande guide till
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Farliga
reactions. Natriumazid i industriell organisk syntes. Information
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in the Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. För kunskap om
Väteazid. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonation av flytande hydrazosyra och dess vattenlösningar.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Beteendet hos hydrazosyra
i PUREX processlösningar under säkerhetsaspekter. Nukleär Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
Hydrazoic Acid. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Uppskalning av
Azidkemi: En fallstudie. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Utveckling och
Demonstration av ett säkrare protokoll för syntes av 5-aryltetrazoler från
aryltetrazoler från arylnitriler. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Om hydrazoiksyra (azoimid). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Vattenfri hydronitronsyra. I. Elektrolys av en lösning av kalium
trinitrid i vattenfri salpetersyra. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Femtionde årsrapporten från Hans Majestäts inspektörer av
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Förenta staternas arbetsmarknadsdepartement Occupational Safety and
Health Administration. Olycka: 699603 - Anställd dödad i trum
explosion. Inspektion #102595436. Händelsedatum 7 oktober 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (hämtad 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glas inbäddat i
studentens buk i labbexplosion. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 januari https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glas-inbäddat-i-students-bröst-underliv-i-lab-
explosion/64271845007/ (hämtad 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Kemisk säkerhet: Explosionsrisk vid syntes av
azidotrimetylsilanChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 oktober.
(9) Obs: Detta foto är iscensatt för demonstrationsändamål; kolven
kolven innehåller faktiskt inte en hydrazosyralösning.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Ledare

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts. I. Korrosionen av
vissa metaller i natriumtrinitridlösning. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Termisk sönderdelning av vissa oorganiska
trinitrider. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Koppar
azid och dess komplex. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. De explosiva egenskaperna hos Cu(N3)2. Tidskrift för det samlade
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Användning av
natriumazid är farligt. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Faror med kopparazid i tändhattar. Ingår i
Protokoll från 14:e seminariet om sprängämnessäkerhet, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation av tungmetall
azider av tungmetaller. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azid
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Faror med natriumazid.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr april, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. En ovanlig
hudexponering för koppar; klinisk och farmakokinetisk utvärdering.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Olycka med granatkastare
Mali; Nederländska säkerhetsstyrelsen: Haag, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, Storbritannien) 1986, nr december, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion med natriumazid i DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr april, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosion med
natriumazid. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosion. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Ledare

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Nu då var något av detta vettigt? Förstår du farorna. OM inte denna rutt inte är för avg-biet.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Cyanogenbromid är inte ett trevligt reagens. Det finns inte riktigt med på min lista över saker som jag vägrar att använda, men det finns definitivt långt upp på listan över dem som jag helst vill hitta ett alternativ till. Det är mycket giftigt och mycket flyktigt, och reaktivt som bara den.
Men det är inte det värsta i sin familj. En bra kandidat för det skulle vara cyanogenazid, som man får genom att låta bromiden reagera med den gamla hederliga natriumaziden. Gammal hederlig natriumazid, som inte är något dåligt gift i sig, gör det med nästan vilken bromid som helst som kan förskjutas överhuvudtaget. Azid är en av gudarnas nukleofiler, som tiolatanjoner - om din lämnande grupp inte lämnar när dessa saker tränger sig in, måste du justera dina tankar om det. Cyanogenbromid (eller klorid) har inte en chans. Marshs papper är, mycket lämpligt, väl marmorerade med varningar om hur man hanterar grejerna. Den beskrivs som "en färglös olja som detonerar med stor våldsamhet när den utsätts för mild mekanisk, termisk eller elektrisk chock", och man ber om ursäkt för att de flesta av dess egenskaper har bestämts i utspädd lösning. Till exempel har dess kokpunkt inte fastställts, konstateras det torrt i tidningen från 1972. (Den person som fastställde den skulle bland annat behöva kommunicera uppgifterna från eftervärlden). I den experimentella delen noteras flera saker som den slarvige forskaren kanske inte har tänkt på. För det första vill du inte göra mer än en 5% lösning i opolära lösningsmedel. Allt högre och du riskerar att de rena sakerna plötsligt kommer ut ur lösningen och olja ut på botten av kolven, och det vill du verkligen inte ha. Du vill inte heller göra en lösning i något som är betydligt mer flyktigt än aziden, för då kan lösningsmedlet avdunsta på dig och göra ett mer koncentrerat lager nedanför, och det vill du inte heller

Alternativt kan du följa "sexregeln": sex kolatomer (eller andra atomer av ungefär samma storlek) per energisk funktionell grupp (azid, diazo, nitro, etc.) bör ge tillräcklig utspädning för att göra föreningen relativt säker att arbeta med givet lämpliga kontroller och säkerhetsförfaranden.


I allmänhet är olefiniska, aromatiska eller karbonylazider mycket mindre stabila än alifatiska azider.

I stort sett kommer därför syrahydraziden och cyanogenhalogeniden helt enkelt i kontakt med varandra genom att de blandas i lösning. Cyanogenbromid...




Fantomen1994
- 3 år sedan

Sätt tillbaka den där saken där den kom ifrån eller så hjälp mig


raderad]
- för 3 år sedan

Tillverkad genom att reagera cyanogenklorid eller cyanogenbromid med natriumazid i acetonitril


Direwolf202
-
3 år sedan

Kan vi gå ett steg längre med att sätta tillbaka det där det kom ifrån snälla. Den resulterande blandningen av natrium, klor och brom är inte så trevlig - men det är bättre än de!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Om du frågar Kan du förklara mer djupgående hela proceduren och saker lättare att förstå för idioter som jag

Medium A vad det. Består av Jag ber dig att inte GÅ MEN RUNDA bort om du inte förstår vad som händer

Kom ihåg En hydrazid omvandlas till motsvarande azid i närvaro av en syra och en nitrit. Hydrazoesyra kan framställas av enbart azider och en syra (vatten). OM du inte vet vad i HELVETE du gör... spring iväg.

 

[azides]

Natriumazid (NaN3) ser ut som vanligt bordssalt. Men det dödar allt från bakterier och svampar till däggdjur - inklusive människor. Det är ett lika kraftfullt gift som natriumcyanid.

Som doktorand fick Betterton erfara att även en liten fläkt av hydrazosyra (HN3) - natriumazidens konjugatsyra - kan vara farlig. När han genomförde ett laboratorieexperiment med den farliga föreningen kände han sig plötsligt yr, blodtrycket sjönk, hjärtat slog snabbare och ögonen blev blodsprängda och röda.

Att äta så lite som 50 milligram (mindre än två tusendelar av ett uns) natriumazid kan leda till kollaps och ett komaliknande tillstånd inom fem minuter när blodtrycket sjunker och hjärtfrekvensen skjuter i höjden. Vid intag av några gram inträffar döden inom 40 minuter... Vad som är känt är att natriumazid är vattenlösligt. "Spill kan därför potentiellt migrera till avlopp, bäckar, sjöar och grundvattensystem", säger Betterton. Föreningen pronerar lätt (lägger till en proton) när den blir våt och blir flyktig hydrazosyra, ett potentiellt hot mot t.ex. saneringsarbetare, tillade han.

Azid är en av gudarnas nukleofiler, liksom tiolatanjoner - om din avgångsgrupp inte lämnar när dessa saker tränger sig på måste du justera dina tankar om den. Detta kan inte underskattas tillräckligt Kom ihåg En hydrazid omvandlas till motsvarande azid i närvaro av en syra och en nitrit. Hydrazoesyra kan tillverkas av bara azider och en syra (vatten). Föreningen pronerar lätt (lägger till en proton) när den är våt och blir flyktig hydrazosyra OM du inte vet vad fan du gör... hydrazosyra uppvisar en viss analogi med halogensyrorna, eftersom den bildar svårlösliga (i vatten) bly-, silver- och kvicksilver(I)salter. Metallsalterna kristalliserar alla i vattenfri form och sönderdelas vid uppvärmning, vilket lämnar en rest av den rena metallen.

I sin rena form är hydrazosyra mer explosiv än TNT och flera storleksordningar mindre stabil. Låt mig berätta hur instabila azider är. Skaka skaka natriumazider ... dumt drag ... det går boom.Metallsked det går boom. hydrazosyra gjord av bara vatten och en azid går boom från från sopbilen mullrande utanför....


Detta är som kemi 101 lektion om du någonsin bestämmer dig för att knulla med azider.

när du rör runt med att förvandla en fenol (som calmusolja eller bitter mandelolja, dvs. bensaldehyd till en azid ... och du blandade lösningsmedel, bromo coumpound OCH EN AZID ...

Fortfarande


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Författare Gerstein, M; Choudhury, PR År 1984 Utgivare AIAA Plats New York, NY, USA Volym 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Sammanfattning Detta dokument handlar om förångning av enstaka droppar av binära blandningar bestående av ett explosivt ämne i ett lösningsmedel (ammoniumazid i vatten och ozon i flytande syre) och ett spontant brandfarligt ämne (vit fosfor) i koldisulfid (i detta fall ersattes vit fosfor förmodligen av det nästan lika farliga kaliumnitratet (KNO3), kaliumnitrat Det används för att tillverka sprängämnen, tändstickor, gödningsmedel, fyrverkerier, glas och raketbränsle.

. Ekvationerna är generella och kan tillämpas på mer komplexa system (t.ex. att ersätta fosforsyra med (KNO3) ÄR LIKA DÅLIGT... airbags är naturligtvis exemplet i detta fall...). Arbetet kan lätt utvidgas till grupper av droppar för att simulera en spray och till sprayer om en distributionsfunktion är känd.

Hur som helst kanske jag inte vet skit för skit om hydrazosyra men

miket928

- 21d sedan

Detta är delvis korrekt men till stor del ur sitt sammanhang. Ett mer troligt scenario är att vilket material som helst som innesluter aziderna i krockkudden komprometterades, vilket gjorde att vatten kunde komma in. Syrning av natriumazid i vatten producerar hydrazosyra, som har en låg kokpunkt och är mycket chockkänslig och explosiv. Om hydrazosyra bildas vid exponering för vatten och sedan avdunstar och kondenseras på en annan yta, har du i princip en bomb som utlöstes av sopbilens vibrationer. Jag noterar att detta också är spekulativt, men det är mer meningsfullt för mig än den kemi som citeras i det långa svaret ovan.
Det allmänna temat i svaret är dock korrekt - azider är inte att jävlas med. De är inte bara potentiellt explosiva, de är också mycket giftiga.
Källa: Jag har en doktorsexamen i kemi. (Och jag kan minnas en tid då en byggnad evakuerades och bombgruppen kallades in för att göra sig av med en oanmäld kolv i ett kylrum som innehöll klar vätska märkt HN3 (hydrazosyra)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentering av bensaldehyder theehive site:www.reddit.com - Google Sök

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

I mitt huvudmedan människor kan ha gjort det tidigare hoppas jag säkert som skit att människor visste vad de gör. Eller så läser jag fel och det finns inget att frukta ... hur som helst, den slarviga forskaren borde inte ens arbeta med cyanogenazid, eller cyanogenbromid eller något liknande, men man kan aldrig veta vad dårar kommer att göra. Föreningen har cirka hundra referenser i litteraturen, varav en stor andel är teoretiska och beräkningsmässiga. De flesta av de övriga är fysikalisk kemi, där man studerar dess sönderdelning och reaktiva egenskaper. Det finns några få artiklar som faktiskt använder den som reagens i synteser, men jag tror att de kan räknas på fingrarna, vilket är ett bra tillfälle att påminna sig själv om varför de fortfarande sitter kvar.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Jag föreställermig att någonär rädd för attde inte undviker vatten och starka syror, vilket kan leda till att hydrazosyra bildas, som är mycket giftigt, flyktigt och explosivt. Men du vet att jag bara tänker högt...

 

[azides]

Jag ser att det här är cis vs trans... Hursomhelst ska man inte jävlas med cyanidsalter om man inte förstår...

 

[mp_]

Fungerar den här metoden också för halostachine och 3-metylaminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Kan denna metod ersättas med efedrin?

 

[Lordoftheshard 2]

Nej, det måste vara norfedrin ppa

 

[btcboss2022]

Ok det är racemic en tack så mycket, isomerupplösning av 4-MAR Jag antar att det kan göras som vanligt något alternativ?
Tack för det.

 

[azides]

Mer förtydligande om 4-MAR utan CNBr

Fler förtydliganden om 4-MAR utan CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerisering av optiskt aktiva sammansättningar.

se patent US2214034 för ett alternativ. Detta beror på aziridinbildning under HCl-reflux.


Du nämner racemiztion av ppa med HCl Jag rekommenderar inte detta se Patent US2214034 för ett alternativ. Detta beror på aziridinbildning under HCl-reflux.

Detta patent kommer att tillhandahålla en metod som enligt aurthor, Vätgasen som frigörs under racemisering tjänar till att skydda efedrinerna från sönderdelning.

 

[azides]

Dessa kan ha publicerats redan, ledsen bout` det.
Vissa kan tycka att läsningen är rolig.

Norpseudoephedrine syntes & optisk upplösning , Hive Methods Discourse

Patent EP1142864

En effektiv process för att stereoselektivt producera L-erytro-(1R,2S)-2-amino-1-fenylpropan-1-ol från L-(R)-fenylacetylkarbinol, vilket omfattar reduktiv aminering av L-(R)-fenylacetylkarbinol med en primär aralkylamin under katalytiska reduktionsförhållanden och successiv utsättning av den resulterande L-erytro-(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-fenylpropan-1-olen för katalytisk reduktion för att avlägsna N-aralkylgruppen på ett sätt som vid hydrogenolys.

Patent GB365535

I-Fenyl-2-aminoalkoholer-(1); oximerl-1-fenyl-2-aminopropanoler-(1) framställs genom att (1) behandla l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) med väte och antingen (a) en ädelmetallkatalysator i närvaro av ammoniak eller en primär eller sekundär amin med undantag av metylamin, eller (b) en katalysator som omfattar järn, kobolt, nickel eller koppar i närvaro av ett ammoniumsalt eller ett salt av en primär eller sekundär amin; (2) Omvandling av l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) till dess oxim med hydroxylamin och katalytisk reduktion med en ädelmetallkatalysator. Produkten enligt (2) kan alkyleras för att ge motsvarande alkylaminoförening. Exempel ges på framställning av (1) l-1-fenyl-2-aminopropanol-(1) genom behandling av l-fenylacetylkarbinol med hydroxylamin och hydrogenering av den resulterande oximen i ättiksyralösning med palladium som katalysator, och (2) l-1-fenyl-2-metylaminopropanol-(1) genom hydrogenering av en lösning av l-fenylacetylkarbinol och metylaminhydroklorid i alkohol i närvaro av nickel. Det hänvisas till specifikation 313,617. Den provisoriska specifikationen beskriver också omvandlingen av optiskt aktiva 1-fenyl-2-ketoalkoholer i allmänhet till motsvarande 1-fenyl-2-aminoalkoholer-(1) genom de föregående processerna, och innehåller ett exempel på hydrogenering av l-fenylacetylkarbinol i alkohollösning i närvaro av metylamin med palladium som katalysator för att bilda l-fenylpropanolmetylamin.

Patent GB365541

1 - Fenyl-2-aminoalkoholer - (1) --Racemiska 1-fenyl-2-aminopropanoler-(1) framställs genom att behandla l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) med väte i närvaro av ammoniak eller en primär eller sekundär amin med järn, nickel, kobolt eller koppar som katalysator. Ett exempel ges på omvandling av l-fenylacetylkarbinol till racemisk 1-fenyl-2-metylaminopropanol-(1) genom hydrogenering i närvaro av metylamin och nickel. Specifikation 313,617, [Klass 2 (iii), Färgämnen m.m.], åberopas. I den provisoriska beskrivningen beskrivs också omvandlingen av optiskt aktiva 1-fenyl-2-ketoalkoholer-(1) i allmänhet till motsvarande 1-fenyl-2-aminoalkoholer-(1) i racemisk form genom den föregående processen.

Patent US4224246

En process för syntes och separation av treo- och erytroisomererna av 2-amino-1-fenyl-1-propanol, omfattande stegen katalytisk reduktion av 2-nitro-1-fenyl-1-propanol för att bilda acetatsaltet av den racemiska blandningen av 2-amino-1-fenyl-1-propanol och separation av isomererna genom fraktionerad kristallisation.


Reaktionsblandningen av reducerade nitroalkoholer upplöstes i optiskt rena isomerer genom följande process.

En blandning av en DL-treo-2-amino-1-fenylpropanol (1 mol) i diklormetan (600 ml), dibensoylvinsyra (0,5 mol) i destillerat vatten (30 ml) och natriumhydroxid (0,5 mol) i destillerat vatten (50 ml) omrörs snabbt i två timmar och får stå i två timmar. Diklormetanfasen separeras med hjälp av en separeringstratt över vattenfritt magnesiumsulfat. Rotationsindunstning av diklormetanfasen ger L-treo-isomeren i nästan kvantitativt utbyte.

Den vattenhaltiga fasen görs alkalisk med ammoniak till pH 13 och extraheras med diklormetan. Diklormetanextraktet torkas över vattenfritt magnesiumsulfat och indunstas för att ge D-treo-isomeren i nästan kvantitativt utbyte. Produkternas enantiomeriska renhet är 96-99% baserat på GLC-analys av D- eller L-

-metoxi--

-triflurometylfenylacetamid (MTPA)-derivaten.

 

[azides]

CRC_Handbok_om_Optiska_upplösningar_via_Diastereomerisk_Saltbildning

bok

bbgate.com