1. I en 2000 ml roterande glasindunstningsreaktor tillsätts 1100 ml toluenlösning och 160 ml vattenlösning av metylamin. Vattenbadets temperatur är konstant 45°C. Starta omrörningen, kontrollera omrörningshastigheten till 65 rpm och tillsätt α-brompropiofenon droppvis. 210 g, tillsattes sedan droppvis 15% vattenhaltig natriumhydroxidlösning framställd av 50 g natriumhydroxid, efter att tillsatsen var fullständig, reagerade i två timmar, stoppade uppvärmningen och kyldes till rumstemperatur. Använd en extraktor för att separera den organiska fasen, extrahera den vattenhaltiga fasen två gånger med toluen (300 ml * 2 gånger) och kombinera de organiska faserna. Tillsätt 1500 ml 15% vattenlösning av saltsyra droppvis till den organiska fasen, rör om i 1 timme, separera vattenfasen och indunsta under reducerat tryck tills den blir sirapsliknande. Tillsätt 550 ml aceton och skaka, låt stå över natten och filtrera ut det vita fasta ämnet, som är hydrokloriden av α-metylaminopropiofenon (utbyte: 74%).
2. I en 1000 ml glasreaktor, väg och tillsätt 200 g α-metylaminopropifenonhydroklorid, rör om vid 30 rpm, tillsätt 400 ml mättad natriumhydroxid för att justera till pH = 12-13, rör om och lös upp. Tillsätt sedan 100 l etylacetat, rör om och låt stå för skiktning. Kassera den lägre alkaliska vattenlösningen för att erhålla 260 ml av det övre skiktet av en blandad vätska av etylacetat och α-metylaminopropiofenon för senare användning. Ta dessutom 190 g av lösningsmedlet (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinsyra [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] i 1000 ml-reaktorn, tillsätt 100 ml etylacetat, lös upp och tillsätt det långsamt till den "blandade vätskan av etylacetat och α-metylaminopropifenon". En stor mängd utfällning kommer att ske under droppningsprocessen. När droppningen är avslutad, tillsätt 30 ml vattenfri metanol för att klargöra lösningen. Rör inte om, och låt den tillåta naturlig kristallisation i 24 sekunder. timmar eller mer. Centrifugera och moderluten kommer att användas för bearbetning. Det fasta ämnet kommer att tvättas med en lösning av etylacetat: metanol = 7: 1 tills produktens färg blir färglös eller mörkröd. Det erhållna fasta ämnet är saltet av (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinsyra (S)-(-)-α-metylaminopropiofenon (förkortning: intermediär nr 1). Tillsätt 0,55 mol av reduktionsmedlet kaliumborhydrid till 6 gånger mängden rent vatten för att minska vikten till 216 g, och tillsätt sedan saltsyra för att surgöra. Extrahera med butylacetat för att separera och extrahera lösningsmedlet dibenzoylvinsyra. Tillsätt 40% natriumhydroxid till det sura vattenskiktet för att frigöra det. Extrahera med toluen och tillsätt saltsyra till extraktet för surgöring och kristallisation för att framställa L- (-) efedrinhydroklorid. Det primära utbytet är 32,68%.
2. I en 1000 ml glasreaktor, väg och tillsätt 200 g α-metylaminopropifenonhydroklorid, rör om vid 30 rpm, tillsätt 400 ml mättad natriumhydroxid för att justera till pH = 12-13, rör om och lös upp. Tillsätt sedan 100 l etylacetat, rör om och låt stå för skiktning. Kassera den lägre alkaliska vattenlösningen för att erhålla 260 ml av det övre skiktet av en blandad vätska av etylacetat och α-metylaminopropiofenon för senare användning. Ta dessutom 190 g av lösningsmedlet (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinsyra [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] i 1000 ml-reaktorn, tillsätt 100 ml etylacetat, lös upp och tillsätt det långsamt till den "blandade vätskan av etylacetat och α-metylaminopropifenon". En stor mängd utfällning kommer att ske under droppningsprocessen. När droppningen är avslutad, tillsätt 30 ml vattenfri metanol för att klargöra lösningen. Rör inte om, och låt den tillåta naturlig kristallisation i 24 sekunder. timmar eller mer. Centrifugera och moderluten kommer att användas för bearbetning. Det fasta ämnet kommer att tvättas med en lösning av etylacetat: metanol = 7: 1 tills produktens färg blir färglös eller mörkröd. Det erhållna fasta ämnet är saltet av (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinsyra (S)-(-)-α-metylaminopropiofenon (förkortning: intermediär nr 1). Tillsätt 0,55 mol av reduktionsmedlet kaliumborhydrid till 6 gånger mängden rent vatten för att minska vikten till 216 g, och tillsätt sedan saltsyra för att surgöra. Extrahera med butylacetat för att separera och extrahera lösningsmedlet dibenzoylvinsyra. Tillsätt 40% natriumhydroxid till det sura vattenskiktet för att frigöra det. Extrahera med toluen och tillsätt saltsyra till extraktet för surgöring och kristallisation för att framställa L- (-) efedrinhydroklorid. Det primära utbytet är 32,68%.
, jag läste (Aminoalkohol via Akabori) raktion på webben Jag vill göra detta för fenylpropanolamin med alanin och bensaldehyd men l-alanin lätt att hitta i min region،Kan fenylpropanolamin tillverkad av denna isomer (l-alanin) omvandlas till den aktiva formen av amfetamin (d)? eller l-efedrin med metylerad PPA till eph?