Syntes av fenylättiksyra från mandelsyra (småskalig)

[WillD]

Reaktionsschema:

Syntes:
1. Mandelsyra (15,0 g) löstes i 85 % aq hypofosforsyra (15 ml).

2. Jod (15 g) tillsattes i små portioner under upphettning vid återflöde i 1 timme.

3. Lösningen hälldes över kallt vatten och råprodukten omkristalliserades från varmt vatten för att ge en färglös kristallin produkt 10 g.

 

[rabbitass]

Hej, jag är mycket intresserad av denna syntes, åtminstone där jag kommer ifrån är det väldigt lätt att få kg L-mandelsyra, det jag har svårt att få hypofosforsyra, kan jag ersätta den med en annan syra som är lättare för mig att få?

 

[lalalander]

Jag tror inte att det är så. Om du kan hitta röd fosfor kan du också använda fosforsyra. Den är mycket, mycket lättare att hitta än hypofosforsyra. Naturligtvis är det fortfarande ett problem att hitta röd fosfor.

 

[lalalander]

Hypofosforsyra är jättesvårt att hitta.

 

[WillD]

Det är just hypo. Det är svårt att få tag på, men det passar bäst. Att få meth från efedrin är liknande.

 

[hacke8]

Hej, Will Chemist, kan du publicera en tråd för att förbereda P2P med fenylättiksyra? Jag har inte hittat det på länge. Jag tackar dig för din hjälp.

 

[stevepreston]

han har rätt snälla det skulle vara fantastiskt ..

 

[stevepreston]

jag har plus 2 kg av det som jag inte vet vad jag ska göra med det eftersom ugnsrörsmetoden är svår och vi inte vet vad den enklaste metoden är

 

[Labchef]

Jag vill försöka mig på denna procedur men jag upptäckte att mandelsyra har olika cas-nr. Vilket är det rätta cas-numret att använda? Mandelsyra finns i DL, S och L tror jag. Är det ok att använda något för proceduren för att erhålla fenylättiksyra?

 

[lalalander]

Det spelar ingen roll. Efter reduktionen försvinner det kirala centret och du har kvar fenylättiksyra.

 

[Cbison]

Okej, tack så mycket.

 

[OrgUnikum]

Det verkar som om ni missar något här. Möjliga fosforbaserade reagenser för reduktionen är
- RP, röd fosfor med jod
- H3PO2, hypofosforsyra och jod
- H3PO3, fosforsyra och jod
- H3PO4, ortofosforsyra eller bara fosforsyra och NaI eller KI, natriumjodid eller kaliumjodid

H3PO2 och H3PO3 är att föredra.
Alla dessa bildar HI, jodvätesyra, som är det egentliga reduktionsmedlet.

H3PO2 framställs av natrium-, kalcium- eller kaliumhypofosfit och HCl. Leta efter "elektrolös nickelplätering" så hittar du det.
H3PO3 används i hydroponics och vingårdar
H3PO4 finns överallt som rostborttagare, avkalkningsmedel etc.

Jod framställs genom oxidation av NaI eller KI.
NaI eller KI används för desinfektion av vatten, leta efter "Preppers" och "Survivalists"

btw. PAA. fenylättiksyra har en mycket speciell och klibbig lukt som inte är lätt att tvätta bort, varning. Eller ännu bättre: Det stinker som fan och det kommer du också att göra när du gör det. Och lukten kommer att vara med dig i ungefär en vecka oavsett hur ofta du duschar.

 

[stevepreston]

kan du förklara förhållandena mellan PSEUDO och IODINE och H3PO3-förhållanden och tid och värme snälla jag har inte tillgång till H3PO2 och om det verkligen fungerar och H3PO3 är ett bra pålitligt reduktionsmedel snälla spela om

 

[hacke8]

Sir, är mandelsyra 2836-32-0? Kan reagenset med endast 50 % hypofosforsyra användas?

 

[stevepreston]

ja det finns en video steg för steg på youtube bara sök efter mandelsyra / fenylättiksyra ... varsågod ...