Reaktionsschema:
N-acetylaminoisonitrosoacetanilid.
1. En suspension av N-acetylfenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydroklorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vatten (200 ml) innehållande 1M vattenhaltig saltsyra (67 ml) upphettades till 100 *C.
2. För att få en homogen lösning droppades en lösning av kloralhydrat (13,2 g) snabbt ner i reaktionsblandningen och fick reagera vid 100 *C i 10 minuter.
3. Efter kylning till rumstemperatur indunstades lösningsmedlet till halv volym.
4. Efter att ha stått i kylskåp fälldes ett blekgult fast ämne ut.
5. Efter filtrering i vakuum, tvättning med vatten och torkning. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g erhölls.
Indazol-3-karboxylsyra.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 10 g tillsattes portionsvis till 96 % svavelsyra (50 ml) vid 55 *C
2. Reaktionsblandningen värmdes till 85 *C och reagerade vid denna temperatur under 15 minuter.
3. Efter kylning hälldes lösningen i is (140 g) och den resulterande suspensionen återflödade i 2,5 timmar.
4. Utfällningen filtrerades, tvättades med vatten och kristalliserades från isättika. 5,7 g erhölls.
N-acetylaminoisonitrosoacetanilid.
1. En suspension av N-acetylfenylhydrazin (10 g), hydroxylaminhydroklorid (15 g), natriumsulfat (62 g) i vatten (200 ml) innehållande 1M vattenhaltig saltsyra (67 ml) upphettades till 100 *C.
2. För att få en homogen lösning droppades en lösning av kloralhydrat (13,2 g) snabbt ner i reaktionsblandningen och fick reagera vid 100 *C i 10 minuter.
3. Efter kylning till rumstemperatur indunstades lösningsmedlet till halv volym.
4. Efter att ha stått i kylskåp fälldes ett blekgult fast ämne ut.
5. Efter filtrering i vakuum, tvättning med vatten och torkning. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g erhölls.
Indazol-3-karboxylsyra.
1. N-acetylaminoisonitrosoacetanilid 10 g tillsattes portionsvis till 96 % svavelsyra (50 ml) vid 55 *C
2. Reaktionsblandningen värmdes till 85 *C och reagerade vid denna temperatur under 15 minuter.
3. Efter kylning hälldes lösningen i is (140 g) och den resulterande suspensionen återflödade i 2,5 timmar.
4. Utfällningen filtrerades, tvättades med vatten och kristalliserades från isättika. 5,7 g erhölls.
Last edited:
