Syntes av 4-metylpropiofenon från 4-metylbensaldehyd med diazoalkaner

[WillD]

Syntes av diazoalkaner:

1. Diazoetan kan syntetiseras från etylaminhydroklorid, som när den reagerar med urea omvandlas till etylurea. Den reagerar direkt med natriumnitrit, NaNO2, och sedan i en sur miljö för att bilda nitrosoetylurea. Så småningom reagerar denna nitrosourea med kaliumhydroxid och bildar diazoetan genom att avlägsna en ekvivalent kaliumcyanat, KCNO, och nitrosoetylurea bildar diazometan.


Syntes av propiofenon:

1. En lösning av diazoetan (6,7 g i 150 ml torr eter) tillsattes till en lösning av bensaldehyd (10 g) i en liten volym eter, kyld i is.
2. När kväveutvecklingen hade upphört (24 timmar) avlägsnades eter och överskottet av diazoetan genom destillation och den färglösa återstoden skakades med svavelsyra till surt pH under 8 timmar.
3. Efter neutralisering med natriumhydroxid, ångdestillation, extraktion med eter och torkning över natriumsulfat återvanns produkten genom indunstning och skakades med mättad natriumbisulfitlösning i 5 timmar.
4. Den oförändrade oljan, som separerades på vanligt sätt, gav propiofenon (12 g).

 

[ASheSChem]

slutresultatet är 4-metylpropiofenon ?

 

[G.Patton]

korrekt

 

[WundaBearz41]

Jag har undersökt dessa 4-metylpropiofenonsynteser och kom till slutsatsen att det inte finns något sätt att göra 4-metylpropiofenon med OTC-reagenser. Vissa är mycket skyddade, är det korrekt?

 

[woohoo]

Observera att diazoalkaner är extremt farligt.
"I ett fall åt en laboratoriearbetare en hamburgare nära ett rökrum där han genererade en stor mängd diazometan, och dog fyra dagar senare av fulminerande lunginflammation."
Från wikipedia.

Denna kemikalie är endast för mycket skickliga kemister, arbeta inte med den hemma.

Detta är också ett explosivt ämne.
"Föreningen exploderar vid uppvärmning över 100 °C, exponering för intensivt ljus, alkalimetaller eller kalciumsulfat. Användning av en sprängsköld rekommenderas starkt vid användning av denna förening."

citat från wiki

Cancerframkallande också, men wiki säger att den har mycket högre akut toxicitet än cancerframkallande.
Bättre använda vätskereaktor, än att göra det i en kolv.

 

[WillD]

Det finns lagliga sådana, men för syntes i ångfas.

 

[WillD]

Ja, ämnet är mycket farligt (giftigt och explosivt) och kräver noggrann hantering och erfarenhet, det har du rätt i.

 

[serialz]

Hallå där!

Vore det inte enklare att framställa etylbromid? Tillsätt den till bensaldehyden via en grignardreaktion och oxidera den sedan med NaClO + ättiksyra. (Eller KMnO4 - NaCr2O7)

Jag tror att propiofenon kan erhållas "lättare" på detta sätt?

 

[Sitr1x]

Jag hoppas verkligen att det finns en säkrare metod som är "känd och testad" som jag kan försöka få lite 4-metylpropiofenon ...

 

[Sitr1x]

Skulle detta vara en framkomlig väg för en ny kemist att försöka, vet någon?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Du kan använda vår videomanual från http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/
Eller dessa synteser:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Det finns också länkar till metoder med nödvändiga reagenser och glasvaror

 

[serialz]

Början av syntesen är en Friedel Craft-acylering. (delen med aluminiumklorid)

Ingenting är "komplicerat" inom organisk kemi. Men erfarenhet och studier av denna disciplin hjälper till att undvika faran med syntes.

I Friedel Craft-alkyleringssteget flyr väteklorid i kvantitet från reaktionsmediet. Därför bör det göras med antingen en gasfälla eller en draghuv.

Så om du följer "receptet" (Gud, jag hatar att skriva detta som en organiskist.) Det borde inte vara komplicerat.

 

[Sitr1x]

Tack G och serialz för att ni svarade.

Lol, ja ordet "recept" är väldigt konstigt när du använder det i ett sådant sammanhang som kemi, låter som att du lagar till en stor middag

Planerar att använda en gasfälla säkert när jag kommer till den delen. Ska försöka spika 2-iodo-metylpropiofenonbiten först och sedan fortsätta därifrån. Kommer att hålla alla uppdaterade om hur jag går.

 

[WillD]

"Början av syntesen är en Friedel Craft-acylering. (delen med aluminiumklorid)"
Denna typ (klicka)

 

[WillD]

Den industriella metoden är en tvärgasfas-syntes. Här publicerar vi inte på grund av kraven på specifik utrustning. Syntesen av detta ämne för att informera.