Vad är en återflödeskondensor?
Inom kemi är en kondensor en apparat som ofta används i laboratorier för att omvandla ångor till vätskor genom att sänka deras temperatur. Kondensorer används regelbundet i olika laboratorieprocedurer, inklusive destillation, återflöde och extraktion. Vid destillation värms en blandning upp tills dess mer flyktiga komponenter avdunstar, varefter de resulterande ångorna kondenseras och samlas i en separat behållare. Vid återflöde sker en reaktion med flyktiga vätskor vid deras kokpunkt för att påskynda processen, och de ångor som naturligt uppstår kondenseras och återförs till reaktionskärlet. Vid Soxhlet-extraktion tillförs ett upphettat lösningsmedel till pulveriserade material som malda rötter eller blad för att extrahera svårlösliga beståndsdelar. Lösningsmedlet destilleras därefter från den resulterande lösningen, kondenseras och infunderas igen. Många olika typer av kondensorer har utvecklats för att tillgodose olika tillämpningar och bearbetningskapaciteter. Den enklaste och äldsta formen av kondensor består av ett långt rör som ångorna leds genom och som använder omgivande luft för kylning. Vanligare är att en kondensor har ett separat rör eller en yttre kammare som möjliggör cirkulation av vatten (eller annan vätska) för att förbättra kylningseffektiviteten.
Liebig återflödeskondensor
Hur fungerar det här?
När det gäller att utforma och underhålla system och procedurer som involverar kondensorer är det viktigt att se till att värmen som transporteras av den inkommande ångan inte överstiger kapaciteten hos den valda kondensorn och kylmekanismen. Dessutom är de etablerade termiska gradienterna och materialflödena av yttersta vikt i detta sammanhang.
En återflödeskondensor måste helt enkelt kunna kondensera ångor.
En återflödeskondensor måste helt enkelt kunna kondensera ångor.
Temperatur
För att ett ämne ska kunna övergå från gasform till kondenserat tillstånd måste gastrycket överstiga den omgivande vätskans ångtryck. Med andra ord måste vätskan hållas under sin kokpunkt vid det specifika trycket. I typiska konfigurationer bildar vätskan ett tunt skikt på kondensorns inre yta, vilket resulterar i att dess temperatur är nästan identisk med ytans. När man konstruerar eller väljer en kondensor är det därför viktigt att se till att dess inre yta håller sig under vätskans kokpunkt.
Liebig-kondensorer
Värmeflöde
Under kondenseringsprocessen frigörs värme från ångan, den s.k. förångningsvärmen, vilket tenderar att höja temperaturen på kondensorns inre yta. Därför är det absolut nödvändigt att kondensorn snabbt avleder denna värmeenergi för att hålla en tillräckligt låg temperatur, särskilt när det gäller den förväntade maximala kondenseringshastigheten. Denna utmaning kan hanteras på olika sätt, till exempel genom att förstora den yta som är tillgänglig för kondensation, minska tjockleken på kondensorns vägg och/eller införliva en effektiv kylfläns (till exempel cirkulerande vatten) på den motsatta sidan av kondensorn.
Materialflöde
Dessutom är det viktigt att se till att kondensorn är rätt dimensionerad för att underlätta största möjliga utflöde av kondenserad vätska, vilket motsvarar den hastighet med vilken ånga förväntas komma in. Det är viktigt att iaktta försiktighet och förhindra att kokande vätska kommer in i kondensorn, vilket kan inträffa på grund av explosiv kokning eller droppbildning när bubblor brister.
Bärande gaser
Ytterligare överväganden måste göras när gasen i kondensorn består av en blandning som innehåller gaser med betydligt lägre kokpunkter, vilket kan inträffa i situationer som torrdestillation. I sådana fall måste kondenseringstemperaturen ta hänsyn till partialtrycket för ångan i blandningen. Om t.ex. gasen som kommer in i kondensorn består av 25 % etanolånga och 75 % koldioxid (i mol) vid ett tryck på 100 kPa (typiskt atmosfärstryck), måste kondensationsytan hållas under 48 °C, vilket är etanolens kokpunkt vid 25 kPa.
När gasen inte är ren ånga ger kondensationsprocessen dessutom upphov till ett gaslager intill kondensationsytan som har ännu lägre ånghalt. Detta sänker kokpunkten ytterligare. Följaktligen bör kondensorns konstruktion säkerställa en effektiv blandning av gasen och/eller säkerställa att all gas tvingas passera i närheten av kondensationsytan.
Kylmedlets flödesriktning
De flesta kondensorer kan kategoriseras i två huvudtyper.
- Samverkande kondensorer: Dessa kondensorer tar emot ångan genom ett inlopp och släpper ut vätskan genom ett annat utlopp, vilket ofta används i enkla destillationsanläggningar. De installeras vanligtvis i vertikal eller lutande riktning, med ånginloppet högst upp och vätskeutloppet längst ned.
Schema för samtidig Liebig återflödeskondensor
- Motströmskondensatorer: Dessa kondensorer är konstruerade för att leda vätskan tillbaka mot ångkällan, vilket krävs i återflödes- och fraktionerade destillationsprocesser. De är vanligtvis monterade vertikalt ovanför ångkällan, som kommer in från botten. I båda fallen får den kondenserade vätskan rinna tillbaka till källan under tyngdkraftens inverkan.
Schema för Liebigs återflödeskondensor med motström
Klassificeringen är inte ömsesidigt uteslutande, eftersom olika typer kan användas i båda lägena omväxlande.
Liebig-kondensorn, uppkallad efter Justus von Liebig, är en enkel konstruktion som använder en cirkulerande kylvätska. Den är enkel att konstruera och har ett överkomligt pris. Liebig förfinade en tidigare design av Weigel och Göttling och gjorde den populär inom området. Kondensorn består av två koncentriska, raka glasrör, där det inre röret är längre och sträcker sig ut över båda ändarna. Det yttre röret är tätat i ändarna (vanligtvis med en ringtätning av blåst glas), vilket skapar en vattenmantel. Det är försett med sidoportar nära ändarna för att underlätta in- och utflödet av kylvätska. Ändarna på det inre röret, genom vilket ångan och den kondenserade vätskan passerar, förblir öppna.
I jämförelse med ett vanligt luftkylt rör uppvisar Liebig-kondensorn överlägsen effektivitet när det gäller att avlägsna värmen som genereras under kondensering och bibehålla en konstant låg temperatur på dess inre yta.
Hur använder man en återflödeskondensor?
Kondensorer som används i stor utsträckning i hemliga laboratorier i många synteser som metamfetaminsyntes från P2P via aluminiumamalgam, metamfetaminsyntes från P2P genom NaBH4-reduktion. Medelstor skala, amfetaminsyntes från P2NP via Al/Hg (video), komplett MDMA-syntes från Sassafrasolja med Al/Hg, 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) videosyntes från bensaldehyd och nitroetan och många andra för att kondensera lösningsmedelsångor till ett reaktionskärl. En återflödeskondensor installeras på ett reaktionskärl och kallvattenkällan ansluts till den nedre inloppskranen via silikon- (eller gummi-) slang. Utloppsslangen är fäst vid den övre utloppskranen.
Du kan använda en hink med is och vatten med akvariepump för detta ändamål. Vid storskalig syntes eller behov av en mer effektiv kylkälla kan du använda en laboratoriekylare. Kylare är maskiner som avlägsnar värme från en vätska via en kylcykel med ångkompression eller absorption. Vätskan kan sedan cirkulera genom en värmeväxlare, t.ex. en återflödeskondensor, för att kyla ner lösningsmedelsångor.
Relaterade ämnen
Relaterade ämnen
