Frågor efter syntes av fenyl-2-nitropropen (P2NP) (Henry-reaktion)

[Edeleanu]

Hej, jag försökte denna reaktion igår kväll. Det var min första syntes, hela upplevelsen var lite läskig för att vara ärlig Jag gjorde en massa misstag och jag har några frågor innan jag försöker detta igen. Tack på förhand till alla som kan hjälpa mig!

Först, när jag öppnade flaskan med n-butylamin, började det komma ut vit rök. Detta skrämde mig, men jag fortsatte ändå. Kan någon vänligen klargöra om detta är förväntat? Behöver jag särskilda förvaringsförhållanden för n-butylaminet? Den förvarades i rumstemperatur i ett trädgårdsskjul, ska jag förvara den i ett kylskåp istället?

När jag öppnade flaskan med bensaldehyd blev jag förvånad över hur stark lukten är. Jag lämnade dörren öppen så att jag kunde andas, men lukten var förmodligen märkbar för grannarna. Jag tror att nästa gång skulle det vara bäst att använda andningsskydd och bara öppna dörren mitt i natten när folk sover, vad tycker du?

Jag har inte kristalliserat P2NP än, men jag undrar hur jag ska göra mig av med resterna av lösningen. Jag antar att den innehåller de reagenser som inte har reagerat, så jag ska nog undvika att spola ner den direkt i avloppet. Men vad är det då kvar? Finns det något sätt att neutralisera reagensen och sedan spola ner den?

Alla tre flaskorna med nitroetan, bensaldehyd och n-butylamin har öppnats och stängts, så reagensen har varit i kontakt med luft. Finns det något slags utgångsdatum innan de blir oanvändbara?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hej,
Det är normalt att N-butylamin ryker lite när det öppnas, det finns ingen anledning att oroa sig. Du kommer att upptäcka att det finns en handfull reagenser som gör detta med den mest kända är HCl.

Bensaldehyd används ofta som ett smakämne och det är inte så giftigt men något irriterande. När det gäller lukten finns det inget du verkligen kan göra åt det men om någon frågar dig om lukten kan du bara säga att det är en ny luftfräschare eller något i den stilen.

Innan jag filtrerar P2NP skulle jag rekommendera att placera kolven som innehåller P2NP-lösningen i en frys under en tid. Detta säkerställer att du isolerar så mycket av P2NP som möjligt. Efter den första filtreringen (när du isolerar det mesta av produkten) skulle jag lämna den i frysen i några dagar för att se om utfällningen fortsätter, om inget kommer ut ur lösningen är du välkommen att spola ner den i avloppet eftersom den mestadels innehåller antingen oreagerad nitoretan / bensaldehyd löst i det valda lösningsmedlet vilket gör det säkert att spola.

I allmänhet går det bra att exponera reagens för luft, men försök att begränsa exponeringen så mycket som möjligt för att förhindra kontaminering och/eller avdunstning av reagenset. Det finns vissa reagenser som är högroskopiska, t.ex. KOH och NaOH samt MgSO4, som alla absorberar vatten från den omgivande luften och därmed försämrar sin funktion. Men dokumentera dig själv på nätet om egenskaperna hos de reagenser du planerar att använda och hur de ska förvaras och de potentiella faror de medför.

 

[Edeleanu]

Hej @HectorFromTroy, tack för dessa lugnande ord och för dina förslag!

Jag har låtit lösningen stå i frysen i 2 dagar och sedan filtrerat den med Buchner-tratten.
Bra idé, jag ska prova det.

 

[AgamemnonFromTroy]

Du kan också prova att indunsta lösningsmedlet

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.