Efter den stora safroltorkan dök många andra prekursor- och syntesmetoder upp. Detta är en av dem som börjar från piperin (extraherad från svartpeppar). Personligen betraktar jag detta som den enklaste källan för MDMA-prekursor. Men det har vissa föroreningar i produkten och använder ozongenerator som oxidationskälla - som använder el mycket.
Allmänt förfarande :
1, Piperinlösning bereds genom att lösa piperin i 5% lösning av vatten i aceton.
2, Ozongenerator slås på och strömmen passeras genom lösningen av 1.
3, Efter att timmar har gått stängs ozongeneratorn av och lösningen extraheras med eter 2 gånger.
4, de kombinerade eterextrakten torkades över vattenfri NaSO4 och eter avlägsnades genom destillation.
5, kvarvarande olja stelnar genom kylning.
Den viktigaste delen av reaktionen är reaktionstiden. Man kan använda ozongenerator med högre effektivitet och jämngasbubbler för att göra reaktionsytan större.
Satsstorleken är den som bestämmer reaktionstiden. På de mindre satserna jag gjorde (cirka 1 ~ 2 g piperin) lät jag reaktionen fortsätta över natten - cirka 8 ~ 10 timmar och all piperin omvandlades (kontrollerad av TLC och GC / MS). Jag kontrollerade inte konverteringshastigheten mitt i reaktionen, så reaktionen kan ha avslutats tidigare.
Jag har ingen erfarenhet av större operationer så jag kan inte bestämma reaktionstiden för den. Men jag är säker på att det kommer att behöva mer reaktionstid på grund av större mängd piperin närvarande.
Föroreningarna i produkten är olika klyvningsprodukter vid olika kolbindningar. Men piperonal är den mest dominerande. - cirka 80%.
Separeringsprocessen är ganska svår eftersom lösligheten och sammansättningen av föroreningarna och piperonal är liknande. Fraktionerad destillation eller exakt kolonnkromatografi skulle hjälpa till.
Allmänt förfarande :
1, Piperinlösning bereds genom att lösa piperin i 5% lösning av vatten i aceton.
2, Ozongenerator slås på och strömmen passeras genom lösningen av 1.
3, Efter att timmar har gått stängs ozongeneratorn av och lösningen extraheras med eter 2 gånger.
4, de kombinerade eterextrakten torkades över vattenfri NaSO4 och eter avlägsnades genom destillation.
5, kvarvarande olja stelnar genom kylning.
Den viktigaste delen av reaktionen är reaktionstiden. Man kan använda ozongenerator med högre effektivitet och jämngasbubbler för att göra reaktionsytan större.
Satsstorleken är den som bestämmer reaktionstiden. På de mindre satserna jag gjorde (cirka 1 ~ 2 g piperin) lät jag reaktionen fortsätta över natten - cirka 8 ~ 10 timmar och all piperin omvandlades (kontrollerad av TLC och GC / MS). Jag kontrollerade inte konverteringshastigheten mitt i reaktionen, så reaktionen kan ha avslutats tidigare.
Jag har ingen erfarenhet av större operationer så jag kan inte bestämma reaktionstiden för den. Men jag är säker på att det kommer att behöva mer reaktionstid på grund av större mängd piperin närvarande.
Föroreningarna i produkten är olika klyvningsprodukter vid olika kolbindningar. Men piperonal är den mest dominerande. - cirka 80%.
Separeringsprocessen är ganska svår eftersom lösligheten och sammansättningen av föroreningarna och piperonal är liknande. Fraktionerad destillation eller exakt kolonnkromatografi skulle hjälpa till.
