Behöver du hjälp med P2P-syntes - Natriumcyanid

[Needtolearn]

Hej jag först av låt mig tacka de människor som gjorde detta forum och hålla kunskapen levande i världen. jag har tillbringat de senaste åren söker ett sätt att göra P2P från grunden jag har kommit upp med denna lista och recept. Min huvudfråga är att jag bor i ett land där tandkräm, tvål och tvättmedel i princip är alla kemikalier som är lagliga att ha. så för mig verkar det som om en total syntes är den enda vägen jag kan ta.

Från alla mina avläsningar kommer jag att kunna samla in / göra alla kemikalier i den här listan. men när jag förberedde natriumcyaniden var det inte nära den renhet som behövdes för att reagera med bensylklorid. jag följde följa Nurdrage`s metod =

Så min fråga är hur kan jag göra ren (98%) natriumcyanid eller rening av rå natriumcyanid från videon ovan för att göra bensylcyanid ? eller ännu bättre finns det ett sätt där jag inte kan göra cyanid alls. jag hatar absolut det faktum att jag kommer att arbeta med det.

Någon här som ser den här listan kommer också att förstå att det är en väsentlig mängd kemikalier för att göra 1,3 kg P2P som - kommer att användas för att göra 1 kg amfetaminsulfat. problemet för mig nu är att detta kommer att ge den totala kostnaden för mig i mitt land runt 3200 USD (för P2P) och 1200 USD för att konvertera P2P till amfetaminsulfat. (4400 USD / kg)

Alla råd för att sänka kostnaderna och maby kortare vägar kommer att vara mutch appritiated. "Receptet" och listan över kemikalier listas nedan

Fenyl-2-propanon från bensylcyanid

alfa-fenylacetoacetonitril



En lösning av natriumetoxid framställs av 60 g (2,6 mol) rent natrium och

700 ml 100 % alkohol (torkad över kalciumoxid eller natrium) i en 2000 ml rundkolv utrustad med en återloppskylare. Till den heta lösningen tillsätts en blandning av

234 g (2 mol) ren bensylcyanid "C₆H₅CH2CN" och

264 g (3 mol) torr etylacetat "CH₃CH₂OCCH₃" (torkad genom återflöde i 30 minuter över P2O5 följt av destillation). Blandningen skakas noggrant, kondensorn försluts med ett kalciumkloridrör och lösningen värms på ångbadet i två timmar innan den får stå över natten.


Nästa morgon omrörs blandningen med en trästav för att bryta klumpar, kyls i en frysblandning till -10°C och hålls vid denna temperatur i två timmar.


Natriumsaltet samlas upp i en 6-tums Buchner-tratt och tvättas fyra gånger på tratten med 250 ml eter. Filterkakan är praktiskt taget färglös och motsvarar 250-275 g torrt natriumsalt, eller 69-76% av den beräknade mängden.


De kombinerade filtraten placeras i frysblandningen tills de kan bearbetas enligt nedan.


Natriumsaltet, som fortfarande är vått av eter, löses i 1,3 liter destillerat vatten vid rumstemperatur, lösningen kyls till 0°C och nitrilen fälls ut genom att man långsamt, under kraftig skakning, tillsätter 90 ml isättika medan temperaturen hålls under 10°C.



Fällningen avskiljs genom sugfiltrering och tvättas fyra gånger på tratten med 250 ml vatten. Den fuktiga kakan som väger ca 300 g motsvarar 188-206 g (59-64%) torr färglös alfa-fenylacetoacetonitril, mp 87-89°C.


Phenyl-2-Propanone


350 ml koncentrerad svavelsyra placeras i en 3000 ml kolv och kyls till -10°C. Den totala första skörden av fuktig alfa-fenylacetoacetonitril som erhållits enligt förfarandet ovan (motsvarande 188-206 g eller 1,2-1,3 mol torr produkt)


tillsätts långsamt under omskakning och temperaturen hålls under 20°C (om ren torr alfa-fenylacetonitril används, bör hälften av dess vikt i vatten tillsättas svavelsyran, annars kommer förkolning att ske i ångbadet).


När allt är tillsatt värms kolven på ångbadet tills lösningen är fullständig och sedan i ytterligare fem minuter.


Lösningen kyls till 0°C, 1750 ml vatten tillsätts snabbt och kolven placeras på ett kraftigt kokande vattenbad och värms i två timmar under tillfällig omskakning.


Ketonen bildar ett skikt och efter kylning separeras detta och syraskiktet extraheras med 600 ml eter. Olje- och eterskikten tvättas successivt med

100 ml vatten, etern kombineras med oljan och torkas över 20 g vattenfritt natriumsulfat. Natriumsulfatet samlas upp på ett filter, tvättas med eter och kasseras. Etern avlägsnas från filtraten och återstoden destilleras från en modifierad Claisenkolv med en 25 cm fraktioneringssidarm.

Den fraktion som kokar vid 110-112°C vid 24 mmHg samlas upp; den väger 125-150 g (77-86% av den teoretiska mängden).

Natrium metall (1)
Mengde	Norskt namn	Engelsk namn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
500g	Magnesium metall	Magnesium	MG
1L	Dioksan	Dioxan	C4H8O2
	=600g Natrium metall	= 600g Natrium metall
Natriumcyanid (NaCN) Natriumcyanid 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3520g	Urea	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbon	Kol	C
10 L	Metanol	Metanol	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonat	Natriumvätekarbonat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumcyanid	=1,6 kg Natriumcyanid
Bensylklorid (C3H3CH2CI) - Bensylklorid (3)
2300g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluen	C7H8
	=3125g Bensylklorid	= 3125g Bensylklorid
Bensylcyanid (C6H5CH2CN) - Bensylcyanid (4)
1600g	Natriumcyanid 98 % (2)	Natriumcyanid	NaCN
3125g	Bensylklorid (3)	Bensylklorid	C6H5CH2Cl
900 ml	Destillerat vatten	Destillerat vatten	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
	= 2343g Bensylcyanid	= 2343g Bensylcyanid
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Vattenfri etylacetat (5)
2,9L	Etylacetat	Etylacetat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforpentoxid	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Vattenfri etylacetat
Iseddik ( CH₃COOH ) Glacial ättiksyra (6)
1,3 kg	Natriumacetat	Natriumacetat	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Svavelsyra	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Glacial ättiksyra
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenylaceton
600g (26mol)	Natrium metall (1)	Natrium metall	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
1,5 kg	Kalsiumklorid (7)	Kalciumklorid	CaCl2
2,4 liter (20 mol)	Bensylcyanid (2,3,4)	Bensylcyanid	C6H5CH2CN
2,7 liter (30 mol)	Tørr Etylacetat (5)	Etylacetat	CH₃CH₂OCCH
8L D vatten	Destillert vatten	Destillerat vatten	H2O
6L	Dietyleter (8)	Dietyleter	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfat (9)	Natriumsulfat	Na2SO4
900 ml	Iseddik (6)	Glacial ättiksyra	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Svavelsyra	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Har du funderat på P2P-syntes via Grignard-reagens? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Du kan tillverka toluen från bensen och därefter tillverka bensenklorid. Eller oxidera toluen till bensaldehyd.

 

[G.Patton]

För att ytterligare rena NaCN finns det två sätt.

• Det säkra, långsamma sättet: omvandla det orena NaCN till preussiskt blå, filtrera det från lösningen, kalcinera det preussiska blået med smält natriumhydroxid för att omvandla det tillbaka till NaCN och rena det genom att omkristallisera det från etanol och vatten.
• Det farliga, snabba sättet: omvandla NaCN till preussiskt blå, tillsätt sedan konc. svavelsyra och värm kolven försiktigt för att destillera den resulterande HCN och bubbla den i en kyld alkoholhaltig lösning av NaOH (metanol är ett bra val). Eftersom denna metod innebär arbete med gasformigt HCN, gör inte detta om du inte har erfarenhet och detta måste absolut göras utomhus eller under en rökhuv. Oren NaCN tenderar att innehålla lite natriumcyanat som i kontakt med en stark syra frigör isocyansyra, som kan förorena ditt destillat, men har också mycket natriumkarbonat, som kommer att frigöra koldioxid vid reaktion med en syra, som kommer att reagera med din natriumhydroxid och bilda natriumkarbonat igen, vilket förorenar din slutprodukt.

 

[Needtolearn]

Tack så mycket för din hjälp. Jag ber om ursäkt i förväg för att jag är något efterbliven och ställer många frågor. men det finns bara så många möjliga vägar att ta men alla innehåller minst en eller flera kemikalier som är nästan omöjliga att få. Men jag skulle gärna prova Grignard-regenten men jag kan inte få tag på torris när detta är ett kontrollerat ämne i mitt land. jag kan köpa torris för "sand" -blästring (små pellets av fast Co2) men det är lite dyrt och senast jag kollade minsta beställning är något dumt som 600 kg / beställning. detta skulle inte vara något problem när jag har sorterat materiallistan och perfekterat syntesen och är redo att starta produktionen.

Hur skulle man oxidera toluen för att göra benseldehyd? om den här metoden är något högavkastande? då kan jag göra P2NP och använda den istället. Men det är fortfarande något smärtsamt att göra nitroetan Natriumnitrat är omöjligt att köpa (jag kan köpa kött åldrande salt med 3% nitrat inuti) men det är också dumt dyrt och så vitt jag vet skulle det vara omöjligt att separera salterna? det betyder att om jag inte kan göra apparat och göra min egen min, enda alternativet att få det kommer att vara att smuggla det från ett annat land vilket innebär att jag bara kunde smuggla den färdiga produkten istället.

"Det säkra, långsamma sättet: omvandla det orena NaCN till preussiskt blå, filtrera det från lösningen, kalcinera det preussiska blået med smält natriumhydroxid för att återkonvertera det tillbaka till NaCN och rena det genom att omkristallisera det från etanol och vatten."

Jag hittade den här online. Jag förstår inte hur det kommer att fungera. och om den här metoden fungerar - skulle det inte vara lättare / mer meningsfullt att köpa prussisk blå från en comapny? så vitt jag vet är detta ett textilfärgämne så det borde inte vara en begränsad kemikalie? någon här vet om prussisk blå finns på några bevakningslistor?

 

[G.Patton]

Hallå, jag tror inte det.
Utsläppet är inte alls våldsamt. Cyanidliganderna är fästa vid järnkärnorna mycket tätt. Om du vill frigöra HCN från denna förening måste du lägga till den i utspädd svavelsyra (30% eller så) och värma. I så fall frigörs HCN, men även då går det långsamt. En hög koncentration av fosforsyra kommer troligen också att frigöra HCN, men detta kräver också uppvärmning.

Om man bubblar HCN genom en vattenlösning av NaOH eller KOH får man inte cyaniden när lösningen indunstas till torrhet. Mycket av HCN frigörs igen under sådana förhållanden, och i bästa fall får du en mycket alkalisk NaCN / NaOH-blandning. Det kommer också att finnas sidoreaktioner, där HCN / CN (-) oxideras och du får troligen brun skit.

Du kan försöka få NaCN från etanol eller metanollösning av NaOH.

Var försiktig, att arbeta med HCN är EXTREMT farligt. Något som 50 mg av gasen kan slå dig ner! Om du inte har omfattande erfarenhet av komplexa kemiska apparater, gör då INTE HCN som du föreslog.

Ha ett motgiftskit i närheten (amylnitrat, IIRC natriumtiosulfat med lite nitrit fungerar också) och arbeta aldrig ensam med HCN. Var också säker på hur du applicerar motgiftet om det behövs. Studera detta innan du utför något arbete med HCN, både du och den andra personen som befinner sig i närheten.

 

[Needtolearn]

Tack för svaret. jag använder trycksatt andningssystem med positivt tryckdräkt. och reaktionen "låda / rum" är också i negativt tryck med ett dumt redundant luftflöde som leder till ett filtreringssystem. men jag har tittat på andra sätt att göra syntesen för att minska behovet av kemikalier just nu är volymen som behövs för att producera 1 kg alldeles för hög. lägsta nuvarande beräknade vikt för alla kemikalier inklusive syror är jag nu på 67 kg för att göra 1 kg amfetamin.