Problem med NaBh4-metoden

[Acab1312]

Hej, jag har nyligen haft ett problem med NaBh4 till meth-problem.
1. jag löser upp metylamin hcl i metanol
2. Kyl och tillsätt naho, och låt det röra sig i 10min
3. Tillsätt ett torrt medel molekylsikt 3a eller kiselgel
4. nu lägger jag till P2P och låter det röra sig i 1 timme under 15 °
5. Jag lägger till NaBh4 (temperatur alltid under 15 °).
6. när allt är tillsatt låter jag det röra sig i 2 timmar.
7. Nu tillsätter jag h2o, låt det röra sig i 5 min
8. Sedan toluen och låt det stå i 15minRör om.
9. Jag har separerat lagren.
10. Separera toluenen, som nu är gul.
11. Tillsätt H2O och ställ in ph till 4.
12. Separera vattenskiktet och freebasera det igen för att separera isomerer. Svaret skulle göras framgångsrikt flera gånger. Tyvärr var jag tvungen att byta leverantör och sedan dess har det inte fungerat längre. Antingen har ph 4 en vit substans (som antagligen är naCI). Och noll avkastning. Den enda förändringen är min leverantör av kemikalier. Eller har jag gjort ett grovt misstag på hennes plats, för jag ser inte mig själv?

 

[craris100]

1. Jag löser upp metylamin hcl i metanol

Det är det som är problemet.

Hur man korrekt genererar metylamingas till metanol

Jag har problem eftersom jag inte vet hur man korrekt genererar metylamingas Jag lade 100 gram metylamin i 80 g vatten och blandade i en bägare Sedan lade jag 200 gram NaOH i erlenmeyerkolv som var ansluten med silikonslang till iskall liebig-kondensor och sedan till Jar som ...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Varför är det ett problem exakt?
Jag ser mer problem med att tvätta blandningen med toluen vid PH4 Jag använder alltid och rekommenderar PH2 för det steget och lämnar det inte omrörning minst 4-12 timmar efter NaBH4-tillsats.

 

[Acab1312]

Okej, om jag förstår rätt ska jag ställa in den på ph2.

Och låta reduktionen minskas med 4-12 timmar?

Jag ska definitivt prova det

Tack så mycket

 

[btcboss2022]

Nej nej, är olika stadier ledsen för missförståndet.
PH2 (syratvätt) måste vara efter NaBH4-reduktion.

 

[Acab1312]

OK perfekt, nu förstår jag det tack så mycket jag ska prova det så här. Huvudsaken är att det fungerar igen.

 

[Acab1312]

Tack så mycket för det. Jag ska prova det nästa gång, jag är bara lite förvånad. Eftersom jag gjorde det utan problem tidigare. För att producera metylaminfreebasen in situ. Råkar du veta vad den här vita utfällningen är, som dyker upp i slutet av ph-inställningen?

 

[craris100]

Förmodligen nacl och andra salter

 

[Acab1312]

OK tack

 

[Throw-off]

Vad sa gamle LaBToP "Tid är INTE pengar!" Låt det blandas i totalt 8,5 timmar.

Och varför gasar du ner den till Ph 4? Jag antar att din klient inte har smaklökar vid Ph 4, utrustningen skulle smaka putrid!

Jag skulle gärna se någon försöka lösa upp metylamin HCI i sura förhållanden ... Du har inte en vänsterhänt skruvmejsel av en slump?

 

[Acab1312]

OK tack för rådet för reduktionstiden jag kommer att genomföra nästa gång.

Eftersom jag ställde in ph till 4 för att få all produkt. Sedan återställs ph 11. Lägg sedan till ph11 igen, sedan saltsyra utan h20 på ph5. Freebase saltsyrablandningen upphettas och kraschas i iskall aceton. Placera i frysen 24h, separera det fasta ämnet från aceton. Sedan omkristallisering. Tack för rådet, men kunderna har aldrig kritiserat varandra för smak.