MgSO4 binder till aminer (döda avkastning ?!)

[Mr Gargamel]

Hej när jag renar 1n och 2n aminer får jag 0% utbyte medan jag bubblar hcl i toluen + aminprodukt (50 g amin i 300 ml toluen) - (jag använde 20-30 MgSO4 för att förtorka organisk fas)

Jag googlar lite och jag fann att MgSO4 är oförenligt med syrakänsliga föreningar

Vänligen kolla in :

4.7: Arbetsuppgifterför reaktioner

Ett viktigt steg för att genomföra en reaktion och isolera produkten kommer omedelbart efter att reaktionen är klar, och kallas reaktionen "work-up" . Upparbetningen avser metoder som syftar till att ...

kem.libretexts.org

kan det vara möjligt att MgSO4 absorberar all min produkt och förstör mitt utbyte ???
och om så är fallet hur är det möjligt att detta MgSO4-absorbent som jag använde så vanligt i handledning för att produkt och gas ut mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du säger: "Jag använde 20-30 MgSo4...", 20-30 gram?! Till hur mycket lösningsmedel? 300 ml? 30g sulfat kan absorbera 15g vatten, vilket är 5% av ditt organiska lösningsmedel...

 

[Mr Gargamel]

ja används nästan 20g av dessa saker för 400ml toluen solvent....
Jag ser att många av handledningarna använder så här mycket.... (20-50g per +-0,5L lösningsmedel)
varför folk använder MgSO4 om det lockar amin?
NaOH borde vara mer lämplig för torra aminer ..... nej?
eller jag missar här något?

 

[Mo0odi]

Coolt

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natriumhydroxid för att torka något? Jag är ingen kemist, men jag använder det för att neutralisera syra, rensa mina avlopp osv. En gång gjorde jag en A/B-extraktion och använde vegetabilisk olja som min icke-polära. Jag neutraliserade den med lut och gissa vad som hände.... Det förvandlades till tvål 🫧. Det kan vara ett bra torkmedel, men jag skulle inte använda det som ett torkmedel. Det dissocierar i vatten till Na + och Oh-, så nej det kunde inte vara ett torkmedel

 

[Mr Gargamel]

Jag ser att de till exempel använder KOH för att torka anilin (som är primär amin btw) av en anledning antar jag ... (titta på nile red tutorial på youtube)
Jag hittar i 2-3 källor att MgSO4 är surt och inte rekommenderas för amin.

btw Jag har just framgångsrikt torkat toluen med NaOH, jag använder det som torkmedel eftersom jag för närvarande inte har någon KOH som är starkare torkmedel.

Trots all min forskning förstår jag inte varför de i de flesta handledning använder MgSO4-torkmedlet.
de är sjö av kunskap eller jag missar här något ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag ska sluta kommentera och ge plats åt någon som vet mer än jag, men den här listan saknar det bästa torkmedlet som finns,

Spoiler: kika inte :)

Molekylsikt

den

ärinert, återanvändbar, kan lämnas kvar i lösningsmedlet fungerar vid minusgrader och absorberar inte något större än vatten (3ã)

 

[Ortist]

osannolikt att 20 g MgSO4 orsakade en sådan katastrof.

är din roluene-blandning fortfarande basisk eller neutral?

Etylacetat fungerar perfekt för gasning.

 

[Mr Gargamel]

ja ... jag renar dimetylamylamin första körningen ingen MgSO4 jag får fin skörd av vita snöflingor plötsligt efter gas (torr genom fraktionerad destillation).
andra körningen använde jag MgSO4 när jag tillsatte den våta freebasen till toluen + MgSO4-lösningen var den grumlig, efter att jag filtrerat bort den och gasen får den ingenting.
(Endast ljusrosa sur lösning ser ut som SLP)

i en annan liten testkörning använder jag NaOH för att torka jag får snöflingor ... när jag gasar den till mycket sur nivå löses flingorna upp igen för att ge klar toluenlösning, jag försöker blåsa den med mycket luft under omrörning och flingorna kommer tillbaka, det ser ut som den sura lösningen av HCL-Toluene som kan lösa upp produkten. någon vet om detta ? ?
hur som helst kunde jag återställa kristallen genom att bara blåsa HCL ut ur toluen med luft från min mun.

 

[Raz]

Jag har haft samma problem när jag torkade min postreaktionslösning med MgSO4. Skitresultat. Min gissning är att MgSO4 faktiskt inte gör något med aminerna, men eftersom aminerna skulle vara mer attraherade av vatten i lösningen skulle de fångas i den svällande MgSO4 eftersom den klumpar ihop och absorberar allt vatten.
Det mesta av det du läser online som publiceras av människor och hittar online är rent teoretisk eller upprepad information som människor läser. Knappast ingen av det är från händerna på erfarenhet jag har märkt. Så en person måste ta all information de läser och dubbelkolla den för att se om det är tillräckligt meningsfullt att vara sant. Såsom att använda MgSO4 för att torka lösningar efter återflöde. Visst kommer MgSO4 att fungera bra för stora partier, bara för att det inte kan fånga alla aminer eftersom det bara finns en liten bit vatten som skulle vara fullpackat med aminer. Troligtvis är orsaken till konstant låga utbyten som rapporteras i alla äldre skrivningar. Så i små testkörningsreduktioner när MgSO4 tillsätts för att torka lösningen är nästan hela produkten i den lilla mängden vatten och hamnar sedan fångad i den svällande MgSO4.