MAPA-pulver CAS 16648-44-5 omvandling till P2P (1 kg skala)

[btcboss2022]

Konvertering:

1. 1 kg MAPA-pulver (metyl-2-fenylaketoacetat) löses i 1 liter varm H2O under omrörning
2. 3 liter HCL 37% tillsätts
3. Reflux under omrörning cirka 7-8 timmar vid 80-90C tills den oljiga delen verkar brun.
4. Kyls i ett isbad.
5. Nu finns det 2 lager i kolven, separera och behåll bottenlagret och extrahera två gånger med Ether eller DCM.
6. Tillsätt extraktionerna till det första toppskiktet och tillsätt 4 gånger dess volym i H2O till blandningen och rör om.
7. Blandningen ångdestilleras, i den första delen av destillationen kommer etern att komma ut när etern är klar byt mottagarkolven för att börja ta emot H2O + P2P (eter kasseras) destillera tills du ser att inget mer oljigt vatten kom ut eller P2P luktar försvinner från det utgående oljiga vattnet.
8. Låt det svalna till rumstemperatur och du kommer att se P2P-skiktet på botten.
9. Separera skikten, i denna punkt kan du bestämma dig för att försöka extrahera mer från vattenskiktet eller inte beror på hur rent du ser vattnet.
10. P2P kan vara grumligt om vatten beror på framtida användning, du kan torka det med MgSO4.

680 ml P2P har erhållits.

 

[Saul]

Jag förstår inte varför detta ämne hade så många visningar.
du har hittat ett lagligt sätt att skapa p2p.
Det här är fantastiskt.

Jag kommer definitivt att prova det också.
Jag ska bara göra några justeringar.
Jag använder svavelsyra 96% CAS 7664-93-9
Så jag behöver mycket mindre vatten.

 

[btcboss2022]

Hallå där!

Du måste ta hänsyn till att CAS 16648-44-5 inte är lätt att få nu men den här metoden skulle fungera liknande i nya CAS av BMK-pulver Jag kommer att bekräfta det mycket snart om något förändras men kommer säkert att vara små förändringar.
Tack så mycket.

 

[Saul]

kan du plz säga vilket glas vi behövde för 1 kg pouder

 

[G.Patton]

10 L RB-kolv eller Erlenmeyerkolv;
Återflödeskondensor;
Isbad;
Akvariepump med slang eller en stor förberedande tratt för ~5 l;
Utrustning för ångdestillation (se Vanliga frågor och svar om labbet);
2-5 L Erlenmeyerkolv;

 

[G.Patton]

Hej, vet du att det inte är BMK? Det är Methyl 2-phenylacetoacetate (MAPA). Har du gjort ett misstag i CAS för ditt ämne eller har du utfört din syntes från MAPA?

 

[btcboss2022]

Hej, jag vet att CAS är MAPA,

Jag vet att denna CAS är MAPA men jag trodde att människor kommer att förstå bättre BMK-pulver än MAPA och det slutliga målet är P2P ändå. Jag gjorde denna synth från MAPA ja.
Tack

 

[G.Patton]

Det här är olika ämnen och titeln på ämnet är vilseledande, jag ska ändra den.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Hur syntetiseras MAPA?

 

[G.Patton]

Proceduren är densamma med MeOH.

 

[Dope Amine]

Tjena, gott folk. Jag har en liter mapa som jag gärna vill konvertera till p2p. Jag behöver lite mer information om denna reaktion om någon vänligen kan hjälpa till.

Vilka är biprodukterna av denna reaktion? Metanol och koldioxid?

Varför är det nödvändigt att använda 36 mol syra för 5,2 mol MAPA? Jag skulle gärna vilja minska volymen genom att använda utspädd svavelsyra (om det fungerar bra). Skulle det fortfarande krävas 36 mol svavelsyra, eller kan det minskas till 18 mol eftersom H2SO4 är diprotisk, eller skulle 10 mol svavelsyra vara tillräckligt?

Tack så mycket

 

[btcboss2022]

En liter MAPA? Det borde vara pulver tills jag vet.

 

[Dope Amine]

Förlåt, jag menade ett kilo. Ja, det är ett pulver, inte en vätska.