Jag kan ta med NaBH4 upplöst i metanol

[bitcoinup2020]

Hej vän
Jag kan ta med NaBH4 upplöst i metanol och sätta i separeringstratt för att droppa i blandningen 1 droppe per 1 sekund för att minska mdp2p till MDMA?

Tack så mycket för svaret.

 

[HerrHaber]

MDP2P måste reagera med metylamin för att bilda en imin som sedan kan reduceras med NaBH4 (ännu bättre är Na-triacetoxiborhydrid)

 

[bitcoinup2020]

Vilken proportion ska jag använda för triacetoxyborhydrid?

Och vilken metod bör användas för att reducera mdp2p till mdma?

Tack så mycket för er hjälp.

 

[LazZzZz]

Natriumtriacetoxiborhydrid är natriumborhydrid som reagerat med isättika, och även om det är bättre som selektivt reduktionsmedel, så glömde herr as att nämna att natriumtriacetoxiborhydrid lätt hydrolyseras när det kommer i kontakt med vatten, så all vattenhaltig metylamin kommer att reagera, Jag rekommenderar antingen att skopa in borhydriden med en sked i små portioner till reaktionsblandningen med kraftig omrörning och i ett kylt bad, eller istället använda natriumcyanoborhydrid med metylamin HCl, med natriumcyanoborhydrid får du yeilds på 95% men uppskrivningen kommer att orsaka att HCN produceras så det finns den orsakssambandet

 

[bitcoinup2020]

kan jag använda natriumcyanoborhydrid i samma takt som natriumborhydrid?

Till exempel, 1000 g mdp2p använder 100 g natriumborhydrid.
Kan man använda mdp2p 1000 g använda natriumcyanoborhydrid 100 g?

Och kan jag använda metoden med en sked i små portioner till reaktionsblandningen med tung omrörning och i ett kylt bad?

Tack så mycket för svaret och hjälpen.

 

[OrgUnikum]

Du kan använda det, det är faktiskt mycket väl lämpat för uppgiften men du står inför problemet med cyanidbildning vid kontakt med syror och utan en MYCKET bra efterreaktion kommer det alltid att finnas åtminstone spår av cyanid i slutprodukten, vilket vanligtvis kastar kunder i hysteriska anfall om de hittar cyanid listad i testet även om det är i helt obetydliga mängder.
Det är också mycket dyrt medan STAB kan tillverkas av en själv bara för kostnaden för ättiksyran. Naturligtvis behöver man mycket mycket mer från Cyano eller STAB än från NaBH4 själv, STAB och Cyano donerar effektivt bara mindre än ett väte till reduktionen, NaBH4 ger teoretiskt fyra - praktiskt sett mer som två och en halv.

 

[LazZzZz]

Återigen kommer problemet från STABs oförmåga att reagera med vatten, och natriumcyanoborhydrid kostar kanske 80 dollar per kg från ali eller andra återförsäljningswebbplatser, och så länge du utför en destillation av den fria basaminen under vaccume kan du eliminera HCN genom att reagera den extraherade fria basen med konc natriumhydroxid

 

[UWe9o12jkied91d]

"Ja, vi gör bara en vakuumdestillation, ingen stor grej", säger han till användaren som inte förstår molaritet.

 

[OrgUnikum]

NaBH4 i sig reagerar praktiskt taget inte med vatten och metanol så länge temperaturen är tillräckligt låg <15 °C och miljön är starkt alkalisk. Under dessa förhållanden kan utbyten på > 90% av teorin uppnås för MDMA.

Att säga det uppenbara: "Starkt alkaliskt" aka mycket grundläggande är lätt med en bra mängd NaOH eller natriummetoxid. Naturligtvis bör vatteninnehållet hållas så lågt som möjligt. Men på det här sättet räcker ~ 250 g NaBH4 eller mindre för att bearbeta 1 kg MDP2P och detta innebär mindre reaktionsvolym och enklare upparbetning.

 

[bitcoinup2020]

Hur mycket vatten ska jag blanda till 250 g NaBH4?
och hur mycket NaOH ska tillsättas

Bör destillerat vatten vara vid 15 grader eller inte?

Tack så mycket för din hjälp.

 

[LazZzZz]

Natriumborhydrid kommer att reagera med vatten för att frigöra väte även med natriumhydroxid som fungerar som en spektatorjon, på grund av att en iminbildning är reversibel på grund av vatten kommer detta att bli en mindre än effektiv metod eftersom metylamin HCl kommer att reagera med borhydriden i en enkel syrabasreaktion, även om du skulle pumpa vattenfri metylamin i metanol och använda det, skulle du fortfarande bara uppnå 65-70% på grund av temperaturökningar på molekylär skala som leder till saker som dimerisarion. Natriumcyanoborhydrid är fortfarande det bästa för reduktion av iminer eftersom metylamin HCl är användbart och det betyder att allt bara kan lösas upp i ett stort badkar och omröras i 2-3 dagar. Längs som du gör släckningen utanför så kommer du att bli bra, bara inte sniffa gasen

 

[Davidrobinson]

Har någon några papper om natriumcyanoborhydridreduktionen? Eller finns det några inlägg?
Är iminen bildad med keton och MeAm HCL? Vad är reaktionslösningsmedlet som används, används en vattenavskiljare

 

[LazZzZz]

Det är inte så svårt, jag har en grov förklaring
Första steget är beräkning av mol, för varje mol keton som du använder, kommer du att använda ett 50% överskott av natriumcyanoborhydrid och ett 5X molärt överskott när du tillsätter metylamin HCL, det kan tyckas mycket men det är nödvändigt. om du använder 1 mol keton vill du ha 1,5 mol cyano och 5 mol MeNH3Cl och se till att lösa allt i gott om metanol. Inga vattenavskiljare används eftersom reaktionen kommer att äga rum under ett antal dagar vilket leder till en nästan kvantitativ yeild. När reaktionen har slutförts förstörs den överflödiga cyanoborhydriden med antingen HCl eller ättiksyra och all metanol avlägsnas (helst i en rotovap). När all metanol har avdunstat måste du åter isolera kakan i vatten och långsamt tillsätta en koncentrerad natriumhydroxid samtidigt som temperaturen hålls nere. Tillsätt slutligen ett icke-polärt lösningsmedel som xylen eller toluen och utför en vattentvätt, en natriumbikarbonattvätt och slutligen en natriumkloridtvätt och separera de organiska skikten. Bubbla HCl-gas genom lösningsmedlet med den fria baserade aminen och placera i buchner-tratten och tvätta med iskall aceton. För att omkristallisera, koka sedan en 50% 50% IPA: H2O-lösning och tillsätt 1 gram amin per 3 ml och låt avdunsta under ett par dagar, njut

 

[Davidrobinson]

Tack till