Jag är bara nyfiken på att göra torr metanol / metylaminlösning för användning i boro reduktion? Jag läste att någon tillsatte lut till metanol med metylamin HCl men det verkar inte rätt.
Enklaste sättet att göra metanol/metylaminlösning
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenden publicerade om detta, jag var skeptisk först men det fungerade för mig.
det finns dock vissa variationer, du kan inte lägga 500 g metylamin hcl i 2-3L metanol och förvänta dig att det ska fungera för 1L keton bara för att matematiken gör det, eftersom mycket av gasen flyr
Lösningen.
Så länge metanolen är kyld och i överflöd (6-12L per L keton) så att den kan absorbera så mycket freebase som möjligt när den konverteras, kommer cirka 1 kg metylamin hcl att konvertera och behålla åtminstone ~ 200g metylamin freebase som behövs för 1L P2P.
Det är fortfarande ett dåligt utbyte för freebasen, eftersom resten flyr lösningen men ändå fungerade det
För mig och är bekvämt.
Reaktionen producerar NaCl som inte påverkar reaktionen, liksom vatten, så du måste använda en minimal mängd torkmedel för att suga upp vattnet innan du reducerar iminen med NaBH4.
det finns dock vissa variationer, du kan inte lägga 500 g metylamin hcl i 2-3L metanol och förvänta dig att det ska fungera för 1L keton bara för att matematiken gör det, eftersom mycket av gasen flyr
Lösningen.
Så länge metanolen är kyld och i överflöd (6-12L per L keton) så att den kan absorbera så mycket freebase som möjligt när den konverteras, kommer cirka 1 kg metylamin hcl att konvertera och behålla åtminstone ~ 200g metylamin freebase som behövs för 1L P2P.
Det är fortfarande ett dåligt utbyte för freebasen, eftersom resten flyr lösningen men ändå fungerade det
För mig och är bekvämt.
Reaktionen producerar NaCl som inte påverkar reaktionen, liksom vatten, så du måste använda en minimal mängd torkmedel för att suga upp vattnet innan du reducerar iminen med NaBH4.
Och naturligtvis, som du nämnde konverterar du den till freebasen genom att tillsätta NaOH / kaustiksoda / lut, precis som du skulle göra för att konvertera den till gas normalt.
Den andra caviat är
Att metylamin hcl är svårlösligt i kylmetanol. Vad jag gjorde var att lösa upp det vid rumstemperatur under kraftig omrörning, sedan sänka temperaturen medan jag behöll den kraftiga omrörningen, följt av tillsats av NaOH
Den andra caviat är
Att metylamin hcl är svårlösligt i kylmetanol. Vad jag gjorde var att lösa upp det vid rumstemperatur under kraftig omrörning, sedan sänka temperaturen medan jag behöll den kraftiga omrörningen, följt av tillsats av NaOH