Introduktion
Jag vill i detta ämne visa enkla regler för hantering, steg-för-steg och videohandbok för torris-dewarbad med acetonberedning. Hoppas att den här tråden hjälper dig att bli mer självsäker och säker i lågtemperatursyntesförfaranden. Hanteringenav flytande kväve (N2) i laboratoriet är den andra delen av ämnet om agenter för kylbad.
Allmänt
Ett kylbad är inom laboratoriekemi (ofta men inte alltid organisk kemi) en vätskeblandning som används för att upprätthålla låga temperaturer, vanligtvis mellan 13 °C och -196 °C. Dessa låga temperaturer används för att samla vätskor efter destillation, för att avlägsna lösningsmedel med hjälp av en roterande indunstare eller för att utföra en kemisk reaktion under rumstemperatur (se:kinetisk kontroll).
Kylbad är i allmänhet en av två typer: ( a) en kall vätska (särskilt flytande kväve, vatten eller till och med luft) - men oftast avser termen (b) en blandning av 3 komponenter: (1) ett kylmedel (t.ex. torris eller vattenis); (2 ) en flytande "bärare" (t.ex. flytande vatten, etylenglycerolaceton etc.), som överför värme mellan badet och kärlet; och ( 3) en tillsats för att sänka smältpunkten för det fasta/flytande systemet.
Ett välkänt exempel på detta är användningen av en is/bergssaltblandning för att frysa glass. Genom att tillsätta salt sänks vattnets frystemperatur, vilket sänker den lägsta temperatur som kan uppnås med endast is.
Minska lösningen av ett lösningsmedel genom att sänka temperaturen, detta är grundläggande kemi och fysik. Det gäller alla lösta ämnen i ett lösningsmedel, många ämnen som är upplösta i ett annat påverkar dess fryspunkt som i frostskyddsmedel eller salt i vatten och kommer ofta att höja dess kok- och fryspunkter, ja, såvida du inte har en endoterm reaktion som en kall förpackning som använder ammoniaknitrat eller urea i vatten, eller exoterm som en Meal Ready to Eat-förpackning. Vi vill sänka temperaturen för att minska lösligheten hos vårt lösningsmedel och åstadkomma kristallisering, och för att kunna återvinna vårt lösningsmedel om och om igen. Av särskild vikt är att fryspunkterna för nafta och aceton ligger under temperaturen för torris, -109,3 °F eller -78,5 °C.
Aceton-torrisbad är en vanlig laboratorieteknik eftersom acetonen inte fryser vid temperaturen för torris 109,3 °F eller -78.5 ° C och acetonen leder värmeenergin bort från ditt lösningsmedel i en förseglad behållare (se upp för att aceton lätt attackerar många plaster, så glas eller metall rekommenderas) om du har en öppen behållare kan vatten från fuktighet kondensera och lösa upp dina kristaller efter återgång till rumstemperatur och det kan kräva långvarig torkning. Detta används ofta för att förhindra avkokning (vid rumstemperatur) av ämnen med låg kokpunkt (som eter / ammoniak som har destillerats). Att använda torris i vatten är inte helt ineffektivt, inte heller enbart torris, men ingen av dem leder bort värme lika snabbt.
Alla användare av koldioxid, fast form eller torris måste läsa igenom detta avsnitt före användning. Torris är den fasta formen av koldioxid som finns i form av flingor, pellets eller block och som är obrännbar. Den används oftast för snabb nedkylning av material eller transport av biologiska prover. Den utgör unika faror för dem som kan arbeta med eller i närheten av den - dessa faror behandlas nedan.
Kylbad är i allmänhet en av två typer: ( a) en kall vätska (särskilt flytande kväve, vatten eller till och med luft) - men oftast avser termen (b) en blandning av 3 komponenter: (1) ett kylmedel (t.ex. torris eller vattenis); (2 ) en flytande "bärare" (t.ex. flytande vatten, etylenglycerolaceton etc.), som överför värme mellan badet och kärlet; och ( 3) en tillsats för att sänka smältpunkten för det fasta/flytande systemet.
Ett välkänt exempel på detta är användningen av en is/bergssaltblandning för att frysa glass. Genom att tillsätta salt sänks vattnets frystemperatur, vilket sänker den lägsta temperatur som kan uppnås med endast is.
Minska lösningen av ett lösningsmedel genom att sänka temperaturen, detta är grundläggande kemi och fysik. Det gäller alla lösta ämnen i ett lösningsmedel, många ämnen som är upplösta i ett annat påverkar dess fryspunkt som i frostskyddsmedel eller salt i vatten och kommer ofta att höja dess kok- och fryspunkter, ja, såvida du inte har en endoterm reaktion som en kall förpackning som använder ammoniaknitrat eller urea i vatten, eller exoterm som en Meal Ready to Eat-förpackning. Vi vill sänka temperaturen för att minska lösligheten hos vårt lösningsmedel och åstadkomma kristallisering, och för att kunna återvinna vårt lösningsmedel om och om igen. Av särskild vikt är att fryspunkterna för nafta och aceton ligger under temperaturen för torris, -109,3 °F eller -78,5 °C.
Aceton-torrisbad är en vanlig laboratorieteknik eftersom acetonen inte fryser vid temperaturen för torris 109,3 °F eller -78.5 ° C och acetonen leder värmeenergin bort från ditt lösningsmedel i en förseglad behållare (se upp för att aceton lätt attackerar många plaster, så glas eller metall rekommenderas) om du har en öppen behållare kan vatten från fuktighet kondensera och lösa upp dina kristaller efter återgång till rumstemperatur och det kan kräva långvarig torkning. Detta används ofta för att förhindra avkokning (vid rumstemperatur) av ämnen med låg kokpunkt (som eter / ammoniak som har destillerats). Att använda torris i vatten är inte helt ineffektivt, inte heller enbart torris, men ingen av dem leder bort värme lika snabbt.
Alla användare av koldioxid, fast form eller torris måste läsa igenom detta avsnitt före användning. Torris är den fasta formen av koldioxid som finns i form av flingor, pellets eller block och som är obrännbar. Den används oftast för snabb nedkylning av material eller transport av biologiska prover. Den utgör unika faror för dem som kan arbeta med eller i närheten av den - dessa faror behandlas nedan.
FAROR
Koldioxid, fast form eller torris betraktas INTE som ett farligt ämne enligt OSHA:s standard för riskkommunikation 2012 (29 CFR 1910.1200). Försiktighetsåtgärderna vid hantering av detta material är följande:
Kontaktrisk: Vid -109 °F (-79 °C) kan hudkontakt med torris leda till svåra frostskador; hudceller fryser och skadas snabbt.
Kontaktrisk: Vid -109 °F (-79 °C) kan hudkontakt med torris leda till svåra frostskador; hudceller fryser och skadas snabbt.
Fara vid kvävning: Torris sublimerar (övergår från fast form till gas) vid alla temperaturer över -79 °C. Detta frigör potentiellt stora mängder CO2 (1 kg fast ämne = ~550 liter gas), som snabbt kan tränga undan syret i luften runt torrisen och orsaka yrsel, huvudvärk, andningssvårigheter, medvetslöshet och dödsfall. Detta är särskilt allvarligt i oventilerade eller trånga utrymmen.
Fara för övertryck: På grund av det snabba utsläppet av stora volymer CO2-gas kan all torris som förvaras i en sluten behållare sätta behållaren under tryck. Om en sådan behållare får tillräckligt med tid på sig vid normal rumstemperatur kan den brista om gasen inte kan ta sig ut.
Regler för hantering
1. Känn till farorna med att hantera torris. Hantering av torris är farlig på grund av dess extremt kalla temperaturer som kan leda till förfrysning och vävnadsskador. Koldioxidångorna i ett oventilerat område är också giftiga. Vid långvarig kontakt med torris, gnugga inte det drabbade området. Ta av kläder som inte är fastfrusna mot huden och placera det drabbade området i ett varmt vattenbad. Undvik direkt torr värme.
2. Skydda dig genom att klä dig i långärmad skjorta, långbyxor och skor med slutna tår. Korrekt skydd är viktigt vid hantering av torris. Det bästa skyddet är att täcka alla ytor på kroppen som kan exponeras. Handskar och skyddsglasögon är mycket viktiga för att skydda händer och ögon från skador.
3. Plocka upp torrisen med en tång. Hantera aldrig torris direkt med bara händerna. Använd om möjligt metalltänger när du förflyttar bitar av torris till nya platser. Om du inte har tillgång till en tång kan du använda en grytlapp eller handduk när du hanterar torrisen. Metalltänger med tandade kanter fungerar bäst.
4. Använd en mejsel för att bryta av mindre bitar från blocket. Om du har köpt ett block torris och behöver mindre bitar ska du vara försiktig när du mejslar bort dem. Bryt av bitar av isen genom att ställa in en mejsel på önskad punkt och knacka lätt på den med en klubba. Använd alltid ögonskydd när du mejslar för att förhindra att flisor flyger in i ögonen.
5. Använd torrisen i ett väl ventilerat område. Torr-is är frusen koldioxid. När den värms upp sublimerar den (omvandlas direkt från fast form till gas, utan att genomgå vätskefasen) till gasform. Att utsättas för stora mängder gasformig koldioxid är hälsofarligt och kan leda till medvetslöshet eller kvävning. Arbete i ett rum med god ventilation eller ett öppet fönster kan förhindra en farlig gasuppbyggnad och skydda dig. Symtom på överdriven inandning av koldioxid är yrsel, huvudvärk och ökad hjärtfrekvens.
6. Förvara torris i en isolerad behållare som inte är lufttät. Torris sublimerar relativt snabbt, men dess hållbarhet kan förlängas genom att förvara den i en isolerad behållare, t.ex. en kylbox av frigolit. Se till att behållaren inte är lufttät för att förhindra uppbyggnad av koldioxidgas. För mycket gas i en lufttät behållare kan leda till en explosion.
7. Smält isen när du är klar med den genom att hälla varmt vatten över den. Ju varmare torrisen blir, desto snabbare sublimerar den. För att göra dig av med den kan du antingen lämna den öppen för luft i ett varmt utrymme eller hälla varmt vatten över den tills den är borta. Lämna inte barn utan uppsikt i närheten av torris. Försök inte att hälla ner torrisen i avloppet i ett handfat eller i toaletten, eftersom rören då kan skadas. Kasta inte torris i soporna. Låt inte torrisen avdunsta i ett litet utrymme utan ordentlig ventilation. Uppbyggnaden av koldioxid kan leda till medvetslöshet och till och med kvävning.
8. Använd skyddshandskar när du hanterar torris. Torris är iskall och ska aldrig hanteras direkt. Skyddshandskar, isolerade handskar eller läderhandskar ska användas vid hantering av isen. En grytvante eller handduk är också tillräckligt för att skydda huden. Långvarig direktkontakt med torris kan frysa hudcellerna och orsaka en skada som liknar en brännskada. Använd om möjligt en tång för att flytta torrisen till olika ställen.
9. Använd certifierad torris av livsmedelskvalitet. Torris kan köpas i form av pellets eller block. Under produktionen kommer torrisen i kontakt med många potentiella föroreningar som kan vara farliga för hälsan. För många tillämpningar är dessa föroreningar inte farliga, eftersom de föremål som hålls svala inte kommer att konsumeras. När torr-is värms upp omvandlas den direkt till gasen koldioxid. Koldioxid är det som ger bubbel i en läsk och är helt säkert att konsumera i dessa små mängder.
10. Använd behållare med lösa lock som inte är lufttäta. Fryst koldioxid sublimerar till en gas och hoppar över vätskefasen. Torris måste förvaras i en kyl, kyl eller frys som tillåter gasen att avgå. Förvaring av torris i en lufttät behållare kan leda till en farlig ansamling av gas och kan utgöra en explosionsrisk.
Torris måste förvaras i en frigolitlåda, isolerad kylbox eller en speciell kylbox avsedd för förvaring av torris. Kylboxen måste sedan placeras på en väl ventilerad plats, t.ex. i ett öppet labb. Förvara ALDRIG kylboxar i garderober, skåp, kylskåp eller kyl- och frysrum.
Torris sublimerar cirka fem till 4,5 kg per 24 timmar (block håller längre) i en vanlig förvaringskylbox. Planera för att köpa torris så nära inpå den tid som behövs som möjligt.
Torris måste förvaras i en frigolitlåda, isolerad kylbox eller en speciell kylbox avsedd för förvaring av torris. Kylboxen måste sedan placeras på en väl ventilerad plats, t.ex. i ett öppet labb. Förvara ALDRIG kylboxar i garderober, skåp, kylskåp eller kyl- och frysrum.
Torris sublimerar cirka fem till 4,5 kg per 24 timmar (block håller längre) i en vanlig förvaringskylbox. Planera för att köpa torris så nära inpå den tid som behövs som möjligt.
Första hjälpen
HUDKONTAKT
- Vid brännskador på grund av kyla (förfrysning).
- Applicera INTE varmt vatten eller strålningsvärme.
- Flytta den exponerade personen till ett varmt område innan den drabbade delen tinas upp; om fötterna exponerats, bär den exponerade personen om möjligt.
- Bada det drabbade området omedelbart i ljummet vatten (högst 35 grader C) i 10-15 minuter, om möjligt helt nedsänkt, och utan att gnugga det drabbade området. Ta av alla exponerade kläder och smycken.
- Sök läkarvård.
KONTAKT MED ÖGONEN
- Använd ögondusch och spola ögonen medan du håller ögonlocken öppna.
- Sök läkarhjälp.
INANDNING
- Förflytta dig från det förorenade området.
- Lägg ner den exponerade personen. Håll personen varm och utvilad.
- Proteser, t.ex. löständer, som kan blockera luftvägarna, ska om möjligt tas bort innan första hjälpen påbörjas.
- Sök läkarvård.
INGESTION
- Om personenär vid medvetande, ge omedelbart ett glas ljummet vatten.
- Ge aldrig en medvetslös person något genom munnen. Sök läkarvård.
Steg-för-steg-handbok
Steg 1: Välj en Dewar och mät lösningsmedlen
I det här exemplet ska jag göra ett -20 °C-bad, vilket kräver ett 30:70-förhållande mellan MeOH och vatten. Den här Dewaren rymmer 150 ml, så jag behöver 100 ml vätska. Stora Dewars är mer slösaktiga, men håller temperaturen mycket bättre.
I det här exemplet ska jag göra ett -20 °C-bad, vilket kräver ett 30:70-förhållande mellan MeOH och vatten. Den här Dewaren rymmer 150 ml, så jag behöver 100 ml vätska. Stora Dewars är mer slösaktiga, men håller temperaturen mycket bättre.
Steg 2: Krossa torris
Du kan använda stora bitar av torris, men pulversorten kyls mycket snabbare. Jag fyller de avbildade ishinkarna av plast och krossar sedan torrisen med hammarens botten (inte klon eller ansiktet).
Du kan använda stora bitar av torris, men pulversorten kyls mycket snabbare. Jag fyller de avbildade ishinkarna av plast och krossar sedan torrisen med hammarens botten (inte klon eller ansiktet).
Steg 3: Blanda lösningsmedel, fyll Dewar 1/3 full
Överföring av lösningsmedlet från den graderade cylindern till en erlenmeyerkolv säkerställer god blandning. Häll hälften av lösningsmedlet i Dewar.
Överföring av lösningsmedlet från den graderade cylindern till en erlenmeyerkolv säkerställer god blandning. Häll hälften av lösningsmedlet i Dewar.
Steg 4: Tillsätt pulveriserad torris tills badet börjar frysa
Detta kräver ett förhållande mellan vätska och torris på cirka 5:1. Det kommer att bildas många bubblor och dimma i början, så tillsätt torrisen långsamt. Isen ska finnas kvar efter 10 sekunders omrörning med en spatel, men lösningen ska inte frysa fast.
Detta kräver ett förhållande mellan vätska och torris på cirka 5:1. Det kommer att bildas många bubblor och dimma i början, så tillsätt torrisen långsamt. Isen ska finnas kvar efter 10 sekunders omrörning med en spatel, men lösningen ska inte frysa fast.
Steg 5: Tillsätt resterande lösningsmedel
Detta kommer att smälta isen och avdunsta eventuell kvarvarande torris, så att du får ett bad som har ungefär önskad temperatur (kontrollera temperaturen med en termometer av laboratoriekvalitet upp till -78,5 °C).
Detta kommer att smälta isen och avdunsta eventuell kvarvarande torris, så att du får ett bad som har ungefär önskad temperatur (kontrollera temperaturen med en termometer av laboratoriekvalitet upp till -78,5 °C).
Steg 6: Ställ in och håll önskad temperatur med 1-2 bitar torris
Torrisbitar på ca 1,5 cm x 1 cm fungerar bäst. Efter cirka fem minuter bör du se en luddig isklump bildas runt torrisen, vilket indikerar att du är vid önskad temperatur. När badet börjar bli varmt kommer denna isklump att flyta upp till ytan och det är dags att lägga i en ny bit torris.
Torrisbitar på ca 1,5 cm x 1 cm fungerar bäst. Efter cirka fem minuter bör du se en luddig isklump bildas runt torrisen, vilket indikerar att du är vid önskad temperatur. När badet börjar bli varmt kommer denna isklump att flyta upp till ytan och det är dags att lägga i en ny bit torris.
Experimentell.
Till en 50 mL blandning av metanol/vatten (30/70) i en 150 mL Dewar-kolv tillsätts ca 10 g krossad torris. Lösningen får bubbla i trettio sekunder, under vilken tid en stor volym CO2-gas frigjordes och ca 40% av lösningen frös. När gasutvecklingen avtog tillsattes en andra 50 ml lösning av metanol/vatten. Därefter tillsattes en torrispellet (cylindrisk, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) och temperaturen kontrollerades med en etanol/färgämnestermometer. Dewar användes sedan för att kyla en 4 mL vial för en organisk reaktion, och lösningen förblev vid -20 °C i cirka 15 minuter utan ingripande.
Video manual
Last edited:
