Question Kemisk syntes av LSD (dietylamid av lysergsyra)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Syntes av LSD-25 från Lysergsyramonohydrat
1. En slurry av 3,15 g d-lysergsyramonohydrat och 7,3 g dietylamin i 150 ml ren kloroform värms upp för återflöde. 2. När lysergsyran har lösts upp (några minuter) kyls blandningen ner till den punkt där återflödet har upphört genom att värmen avlägsnas. 3. Innan blandningen svalnar ytterligare 2 ml av...
bbgate.comLSD-syntes från lysergsyra via PyBOP
Reagenser: Lysergsyra (cas 82-58-6) 2,80 g; Metylenklorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Dietylmetylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietylamin (cas 109-89-7) 0,84 g; Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Natriumbikarbonat (kall mättad aq-lösning) ...
bbgate.com
![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
LSD-25
SYNTETIS :
En lösning av 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under inert atmosfär och magnetisk omrörning, bringades till 75 °C och 10 g ergotamintartrat (ET) tillsattes. Reaktionsblandningen blev gul när ergotaminet gick i lösning under loppet av 1 h. Omrörningen fortsatte i ytterligare 3 h. Reaktionsblandningen kyldes till ca 10 °C med ett externt isbad och surgjordes till ett pH på ca 3,0 genom droppvis tillsats av 2,5 N H2SO4. Vita fasta partiklar började uppträda tidigt under neutraliseringen; cirka 60 ml svavelsyra krävdes. Reaktionsblandningen kyldes över natten, de fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och filterkakan tvättades med 10 mL Et2O. De torra fasta partiklarna överfördes till en bägare, suspenderades i 50 ml 15 % ammoniak i vattenfri etanol, omrördes i 1 timme och separerades genom dekantering. Denna extraktion upprepades och den ursprungliga dekanteringen och det andra extraktet kombinerades och filtrerades för att avlägsna några hundra milligram oönskade fasta ämnen. Det klara filtratet strippades på lösningsmedel under vakuum, de återstående fasta ämnena löstes i 50 ml 1% vattenbaserad ammoniak, och denna lösning surgjordes som tidigare med 2,5 N H2SO4. De utfällda fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och tvättades med Et2O tills de var fria från färg. Efter torkning under vakuum till konstant vikt erhölls 3,5 g d-lysergsyrahydrat, som bör förvaras i en mörk, förseglad behållare. En suspension av 3,15 g d-lysergsyrahydrat och 7,1 g dietylamin i 150 ml CHCl3 fördes till återflöde under omrörning. Med den externa uppvärmningen borttagen tillsattes 3,4 g POCl3 under loppet av 2 minuter, i en hastighet som var tillräcklig för att upprätthålla återflödesförhållandena. Blandningen hölls vid återflöde i ytterligare 5 minuter, vid vilken tidpunkt allt hade gått i lösning. Efter att ha återgått till rumstemperatur tillsattes lösningen till 200 ml 1 N NH4OH. Faserna separerades, den organiska fasen torkades över vattenfri MgSO4, filtrerades och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum. Återstoden kromatograferades över aluminiumoxid med eluering med en 3:1 blandning av C6H6/CHCl3, och den uppsamlade fraktionen strippades på lösningsmedel under hårt vakuum till en konstant vikt. Detta fast ämne med fri bas kan omkristalliseras från bensen för att ge vita kristaller med en smältpunkt på 87-92 °C. IR (i cm-1): 750, 776, 850, 937 och 996, med karbonyl vid 1631. Massspektrumet för den fria basen har en stark föräldratopp vid massan 323, med betydande fragment vid massorna 181, 196, 207 och 221. Denna bas löstes i varm, torr MeOH, med användning av 4 mL per g produkt. Därefter tillsattes torr d-vinsyra (0,232 g per g LSD-bas) och den klara, varma lösningen behandlades droppvis med Et2O tills grumligheten inte skingrades under fortsatt omrörning. Denna grumlighet sattes till en finkristallin suspension (detta uppnås snabbare med sådd) och lösningen fick kristallisera över natten i kylskåp. Det omgivande ljuset bör begränsas kraftigt under dessa procedurer. Produkten avlägsnades genom filtrering, tvättades sparsamt med kall metanol, med en kall 1:1 MeOH/Et2O-blandning och torkades sedan till konstant vikt. Den vita kristallina produkten var lysergsyradietylamidtartrat med två metanolmolekyler av kristallisation, med ett mp på cirka 200 °C med sönderdelning och vägde 3,11 g (66%).
Upprepade omkristalliseringar från metanol gav en produkt som blev allt mindre löslig och till slut praktiskt taget olöslig ju högre renhetsgraden var. Ett helt rent salt, när det är torrt och när det skakas i mörkret, avger små blixtar av vitt ljus.
Jag sökte igenom mina filer och det här är vad jag hittade, om det hjälper är jag glad
SYNTETIS :
En lösning av 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under inert atmosfär och magnetisk omrörning, bringades till 75 °C och 10 g ergotamintartrat (ET) tillsattes. Reaktionsblandningen blev gul när ergotaminet gick i lösning under loppet av 1 h. Omrörningen fortsatte i ytterligare 3 h. Reaktionsblandningen kyldes till ca 10 °C med ett externt isbad och surgjordes till ett pH på ca 3,0 genom droppvis tillsats av 2,5 N H2SO4. Vita fasta partiklar började uppträda tidigt under neutraliseringen; cirka 60 ml svavelsyra krävdes. Reaktionsblandningen kyldes över natten, de fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och filterkakan tvättades med 10 mL Et2O. De torra fasta partiklarna överfördes till en bägare, suspenderades i 50 ml 15 % ammoniak i vattenfri etanol, omrördes i 1 timme och separerades genom dekantering. Denna extraktion upprepades och den ursprungliga dekanteringen och det andra extraktet kombinerades och filtrerades för att avlägsna några hundra milligram oönskade fasta ämnen. Det klara filtratet strippades på lösningsmedel under vakuum, de återstående fasta ämnena löstes i 50 ml 1% vattenbaserad ammoniak, och denna lösning surgjordes som tidigare med 2,5 N H2SO4. De utfällda fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering och tvättades med Et2O tills de var fria från färg. Efter torkning under vakuum till konstant vikt erhölls 3,5 g d-lysergsyrahydrat, som bör förvaras i en mörk, förseglad behållare. En suspension av 3,15 g d-lysergsyrahydrat och 7,1 g dietylamin i 150 ml CHCl3 fördes till återflöde under omrörning. Med den externa uppvärmningen borttagen tillsattes 3,4 g POCl3 under loppet av 2 minuter, i en hastighet som var tillräcklig för att upprätthålla återflödesförhållandena. Blandningen hölls vid återflöde i ytterligare 5 minuter, vid vilken tidpunkt allt hade gått i lösning. Efter att ha återgått till rumstemperatur tillsattes lösningen till 200 ml 1 N NH4OH. Faserna separerades, den organiska fasen torkades över vattenfri MgSO4, filtrerades och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum. Återstoden kromatograferades över aluminiumoxid med eluering med en 3:1 blandning av C6H6/CHCl3, och den uppsamlade fraktionen strippades på lösningsmedel under hårt vakuum till en konstant vikt. Detta fast ämne med fri bas kan omkristalliseras från bensen för att ge vita kristaller med en smältpunkt på 87-92 °C. IR (i cm-1): 750, 776, 850, 937 och 996, med karbonyl vid 1631. Massspektrumet för den fria basen har en stark föräldratopp vid massan 323, med betydande fragment vid massorna 181, 196, 207 och 221. Denna bas löstes i varm, torr MeOH, med användning av 4 mL per g produkt. Därefter tillsattes torr d-vinsyra (0,232 g per g LSD-bas) och den klara, varma lösningen behandlades droppvis med Et2O tills grumligheten inte skingrades under fortsatt omrörning. Denna grumlighet sattes till en finkristallin suspension (detta uppnås snabbare med sådd) och lösningen fick kristallisera över natten i kylskåp. Det omgivande ljuset bör begränsas kraftigt under dessa procedurer. Produkten avlägsnades genom filtrering, tvättades sparsamt med kall metanol, med en kall 1:1 MeOH/Et2O-blandning och torkades sedan till konstant vikt. Den vita kristallina produkten var lysergsyradietylamidtartrat med två metanolmolekyler av kristallisation, med ett mp på cirka 200 °C med sönderdelning och vägde 3,11 g (66%).
Upprepade omkristalliseringar från metanol gav en produkt som blev allt mindre löslig och till slut praktiskt taget olöslig ju högre renhetsgraden var. Ett helt rent salt, när det är torrt och när det skakas i mörkret, avger små blixtar av vitt ljus.
Jag sökte igenom mina filer och det här är vad jag hittade, om det hjälper är jag glad