Bromering av 4-metylpropifenon med NBS/PTSA och lösningsmedelsfria förhållanden (stor skala)

[WillD]

Reaktionsschema:

Syntes:
1. 1000 g 4-metylpropiofenon och 117 g vattenfri p-toluensulfonsyra tillsattes till kolven.
2. Starta omrörningen med en huvudomrörare vid rumstemperatur.
3. 1200 g NBS tillsätts i små portioner under konstant omrörning.
4. Kontrollera blandningens temperatur till 75*C.
5. Hela reaktionen tar cirka tre timmar.
6. I slutet av reaktionen, missfärgning och förtjockning av lösningen, häller vi gradvis kallt vatten och omrörning.
7. Filtrera de resulterande kristallerna från vatten, kan användas rå bromoketon, teoretiskt utbyte: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metylpropiofenon hur mycket blir ml?

 

[Venom2021]

den här syntesen kan göras tre gånger snabbare i mikrovågsugn.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL

 

[hustla]

Så först ska jag göra min ptsa vattenfri om jag har monohydrat, eller hur? Smälta och koka det i 115C i 2h kommer att göra?

Eller ska jag strikt följa beredningen och hålla den smält i 115C i 14+ timmar i inert gas som kväve (som jag vill undvika)?

 

[Chronos777]

Tryck på! Ingen?
Enligt min mening är det inte nödvändigt att göra vakuumtorr. men snälla kan någon gissa om smältning i 2 timmar vid rumspressure är tillräckligt?

 

[w2x3f5]

mikrovågsugnen ger maximalt utbyte nära 95 procent av ämnet och fungerar mycket snabbt

 

[cartelloszetas]

Har du gjort det här sättet bro?

 

[w2x3f5]

Jag läste en rapport från en av tillverkarna. syntesen tog 10 minuter

 

[cartelloszetas]

Vet du hur man gör det?

 

[w2x3f5]

uppvärmning från tekniken ersätts av bestrålning i mikrovågsugn. den exakta exponeringstiden beror på reaktionens volym, mikrovågsugnens effekt, plus överhettas inte över 80, kyl efter behov. Kontrollera slutet av reaktionen med tcl, eller ställ in försökssynteser i en mindre volym för att välja den optimala tiden. För en belastning på 1000 gram antas det att bestrålningen är cirka 5 minuter vid en effekt på 900-1000, DETTA ÄR ENDAST ETT FÖRSLAG, det finns ingen indikation på mikrovågseffekten i rapporten.

 

[w2x3f5]

samma variant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.