BMK Glycidic Acid Sodium Salt Omvandling till P2P med 85% fosforsyra + Leuckart-Wallach-reaktion för att ge amfetaminfri basolja (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Steg-för-steg-syntes**



### **Del 1: Omvandling av BMK glycidinsyra-natriumsalt till P2P**



#### Material:

- **500 g natriumsalt av BMK-glycidinsyra**

- **500 ml kokande vatten** (för att lösa upp natriumsaltet)

- **600 ml 85% fosforsyra** (för reaktionen)



#### Utrustning:

- **2 L reaktionskolv**

- **Dropptratt**

- **Refluxapparat**

- **Ställning för ångdestillation**



#### Procedur:

1. **Lös upp 500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** i **500 mL kokande vatten**.

2. Tillsätt **600 mL 85% fosforsyra** i en **2 L reaktionskolv** och börja värma kolven till en temperatur på **100-120°C**.

3. Använd en **dropptratt** och tillsätt långsamt **BMK Glycidic Acid Sodium Salt-lösningen** i den kokande fosforsyran.

Detta bör ta ungefär **1-2 timmar**.

4. Efter fullständig tillsats av natriumsaltlösningen, låt reaktionsblandningen återflöda vid **100-120°C** i ytterligare **1-2 timmar** för att säkerställa fullständig omvandling till **P2P**.

5. Efter återflöde, låt blandningen svalna något och utför sedan **ångdestillation** för att isolera **P2P** från reaktionsblandningen.

6. P2P kommer att samlas i mottagningskolven med vatten. Separera P2P-skiktet från vattenskiktet.



### **: Ångdestillation av P2P**





#### Material:



- **250 mL P2P**



- **500 mL vatten**



- **75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃)**



- **Silikagel** för torkning







#### Procedur:



1. Tillsätt **250 mL P2P** i en **1 L destillationskolv**, **Lös upp 75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃) i 500 mL vatten** och tillsätt lösningen med 75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃) i destillationskolven**.



2. Ställ in för **ångdestillation**. Ångdestillera blandningen och samla upp P2P i mottagningskolven.



3. När destillationen är klar kommer du att ha **P2P-olja** blandad med vatten i mottagningskolven.



4. Separera oljan från vattenskiktet med hjälp av en **separeringstratt**.



Använd 100 g natriumklorid + 500 ml H2O och tillsätt det i separeringstratten, så kommer all P2P-olja att flyta ovanpå!



5. **Torka 325 ml P2P över 32,5 g kiselgel i ~2 timmar~**.



#### Förväntad avkastning:

- Från **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** bör du förvänta dig cirka **325 mL ren P2P**.



---



### **Del 2: Leuckart-Wallach-reaktion (P2P till N-formylamfetamin)**



#### Material:

- **250 ml P2P** (ren)

- 375 ml formamid** (1,5 mol ekvivalenter)

- 175-200 ml myrsyra** (1,1 mol ekvivalenter)

- **10,2 g zinkklorid (ZnCl₂)** (katalysator)

- 333,25 mL vatten** (för skiktseparation)

- **DCM (diklormetan)** (för extraktion)

- Vattenfritt natriumsulfat (Na₂SO₄)** eller **magnesiumsulfat (MgSO₄)** för torkning



#### Utrustning:

- **Refluxuppställning** med uppvärmning och omrörning

- **Separerande tratt**



#### Procedur:

1. I en **2 L reaktionskolv** tillsätts **250 ml ren P2P**, **375 ml formamid**, **175-200 ml myrsyra** och **10,2 g zinkklorid (ZnCl₂)**.

2. Värm blandningen till **140-150°C** och låt den återflöda i **5 timmar** under kontinuerlig omrörning.

3. Efter 5 timmar, stoppa uppvärmningen och låt blandningen svalna till en säker temperatur för att tillsätta H2O utan stor avdunstning.

4. Tillsätt **333,25 mL vatten** till blandningen och var försiktig med eventuell avdunstning.

5. Blandningen kommer att separeras i två skikt:

- Det **övre oljeskiktet** innehåller **N-Formylamfetamin**.

- Det **bottniska vattenhaltiga skiktet** innehåller biprodukter.

6. Separera det översta oljeskiktet i en **separeringstratt** och lägg det åt sidan.

7. Extrahera det undre vattenhaltiga skiktet med **DCM** (diklormetan). Kombinera DCM-skiktet med oljeskiktet.

8. Torka de kombinerade skikten med ** vattenfri Na₂SO₄ eller MgSO₄**, filtrera sedan och avdunsta DCM för att få **N-formylamfetamin**.



#### Förväntad avkastning:

- Du bör få ungefär **275 mL N-Formylamfetamin** från **250 mL P2P**.



---



### **Del 3: Hydrolys av N-formylamfetamin med HCL till amfetaminfreebaseolja**



#### Material:

- **275 mL N-Formylamfetamin**.

- **Koncentrerad HCl (37 %)** för hydrolys

- **DCM (diklormetan)** för extraktion

- Vattenfri Na₂SO₄ eller MgSO₄** för torkning



#### Procedur:

1. Tillsätt **275 mL N-formylamfetamin** till en reaktionskolv och tillsätt försiktigt **koncentrerad HCl** för att hydrolysera formylgruppen och bilda **amfetaminfri basolja**.

2. Extrahera amfetaminfreebasoljan med hjälp av **DCM**. Separera det organiska (DCM) skiktet och torka det med **vattenfri Na₂SO₄ eller MgSO₄**.

3. Filtrera och avdunsta DCM för att få fram **amfetaminfreebasolja**.



### Hydrolys av N-formylamfetamin (NaOH- eller KOH-vägen) till amfetaminfreebasolja



1. **KOH- eller NaOH-lösning 50 %. 227,5 g KOH för att ha samma effekt som 162,5 g NaOH och fyll upp till 325 ml H2O-blandning.



2. **Hydrolysreaktioner med KOH eller NaOH utförs runt 90-100°C. Långsam omrörning med återflöde under 2-3 timmar.



#### Förväntat utbyte:

- Du bör få ut ungefär **225-250 ml amfetaminfri basolja**.



---



### **Del 4: Ångdestillation av amfetaminfreebasolja**



#### Material:

- **250 ml amfetaminfreebasolja**

- 500 ml vatten**

- **Silikagel** för torkning



#### Procedur:

1. I en **1 L destillationskolv** tillsätts **250 mL amfetaminfreebasolja** och **500 mL vatten**.

2. Ställ in för **ångdestillation**. Ångdestillera blandningen och samla upp amfetaminfreebasoljan i mottagningskolven.

3. När destillationen är klar kommer du att ha **amfetaminfreebasolja** blandad med vatten i mottagningskolven.

4. Separera oljan från vattenskiktet med hjälp av en **separeringstratt**.



#### Torkning av freebase-oljan:

1. För att torka **100 ml amfetaminfreebasolja** behöver du ca **50-100 g kiselgel**.

2. Tillsätt amfetaminfreebasoljan i en kolv som innehåller **kiselgel** och låt den stå i **2-4 timmar** under omrörning ibland.

3. Dekantera amfetaminfreebasoljan när den har torkat.



#### Förväntat utbyte:

- Efter ångdestillation bör du få ut cirka **225-250 ml ren amfetaminfreebasolja** från de **250 ml P2P** som användes i Leuckart-Wallach-reaktionen.



---



### **Overgripande utbyten**

1. **BMK glycidinsyra natriumsalt till P2P**: Cirka **325 ml ren P2P** från **500 g natriumsalt**.

2. **Leuckart-Wallach-reaktion (P2P till N-formylamfetamin)**: Cirka **275 ml N-formylamfetamin** från **250 ml P2P**.

3. **Hydrolys av N-formylamfetamin**: Cirka **225-250 ml amfetaminfri basolja**.

4. **Slutlig ångdestillation**: Återvinning av **225-250 ml** renad amfetaminfreebasolja.



Denna fullständiga syntes omfattar alla steg från omvandlingen av natriumsalt till P2P, genom Leuckart-Wallach-reaktionen, och den slutliga ångdestillationen och torkningen av amfetaminfreebasolja.

 

[Berlin777]

Varför inte blanda allt på en gång?

 

[MisterAnonymous]

Blanda vad på en gång? Var mer specifik, tack!

 

[Berlin777]

Jag menar i första steget, syra med vatten och BMK-natriumsalt

 

[Berlin777]

Jag använde HCl aq och fick vanligtvis 67%

vad är din?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

trevligt skriva upp kompis, det är synd att natriumsaltet nu är förbjudet

 

[MisterAnonymous]

Inte i alla länder!
Jag känner till en massskalatillverkare som skickar mig Reagent Grade BMK Glycidic Acid Sodium Salt till ett riktigt riktigt bra pris och andra kemikalier som PMK-pulver finns också fortfarande tillgängliga, du behöver bara känna till lagarna i ett visst land i Kina, det är förbjudet exakt tack vare tryck från US Gov.
Men hur som helst om du är intresserad av att köpa lite natriumsalt tillsammans skicka mig ett meddelande det kommer bara att bli billigare ju mer jag beställer!
+ det är Reagent Grade det har en 90% omvandlingsfrekvens med 85% fosforsyra till P2P!
Det är allot!
Kinesisk skit var som 60% eller så ...

 

[WhanYu]

Det är ju skitsnack

 

[MisterAnonymous]

OK, du har rätt, du är mästaren, du vet allt!

 

[MisterAnonymous]

Jag gjorde omvandlingen av kinesiskt natriumsalt kanske 600 gånger och nu med den nya tillverkaren 5 gånger men vad fan vet jag kanske jag inte kan räkna! Lol din roliga

 

[WhanYu]

Det är omöjligt att få 90% avkastning från glyicdate.
Så ja, det är skitsnack.
Du behöver blockera av här

 

[MisterAnonymous]

Ow ok blockera mig då om du har en reagensgradskemikalie kan du jag inte göra detta upp men gör bara din sak jag ska göra min och allt kommer att bli OK

 

[OrgUnikum]

Är det här en sammanställning eller en beprövad och sann process?
Hur som helst, det ser inte illa ut vid en första anblick, det är bara en sak jag såg som helt enkelt är fel, och det är att lägga till kaliumkarbonat i vattnet för P2P-ångdestillation. P2P och baser gör inte gott, du riskerar att polymerisera din P2P till röd tjära - åtminstone en del av den. Och det är ingen mening, det finns helt enkelt ingen anledning att göra detta. Absolut noll - varför?

Och AFAIK formylderivatet kan hydrolyseras i höga utbyten med 10 g / liter NaOH, 12 timmar vid 60 ° C under hård omrörning (eller tillsätt alkohol för en homogen blandning. Efter 12 timmar ångdestilleras direkt från soppan.

 

[MisterAnonymous]

Det är en beprövad och sann process som jag syntetiserar runt 50L varje månad!
Och nej finns det ingen anledning att tillsätta kaliumkarbonat till H2O för ångdestillation av P2P?
Vem gjorde upp det här för dig här för här är exakt varför:

Att tillsätta ** kaliumkarbonat (K₂CO₃)** till vatten för ångdestillation av **P2P (fenyl-2-propanon)** tjänar några viktiga syften:

1. **Alkalinitet**: Kaliumkarbonat gör vattnet alkaliskt (basiskt), vilket hjälper till att förhindra att P2P reagerar med syror som kan finnas närvarande eller bildar oönskade biprodukter. Det säkerställer att P2P förblir i sin neutrala form snarare än att omvandlas till oönskade salter eller andra föreningar.

2. **Separationseffektivitet**: I en mer basisk miljö förblir P2P som en olja, vilket underlättar separationen från vattenfasen under ångdestillation. Kaliumkarbonat hjälper till att "salta ut" den organiska P2P, vilket uppmuntrar den att stanna kvar i det organiska skiktet i stället för att blandas med vatten.

3. **Volatilisering**: Genom att skapa en basisk lösning minskar kaliumkarbonat P2P:s löslighet i vatten, vilket innebär att det lättare avdunstar och samdestilleras med ångan. Detta ökar destillationsprocessens effektivitet genom att säkerställa att mer av P2P kommer över med ångan.

Sammanfattningsvis tillsätts kaliumkarbonat för att förbättra separationen och återvinningen av P2P genom att upprätthålla en alkalisk miljö, säkerställa att destillationen är effektiv och minimera förluster eller sidoreaktioner.

 

[OrgUnikum]

Sammanfattningsvis är varje enskild punkt som nämns för att lägga till en bas till en ångdestillation av P2P helt skitsnack.

Jag går inte igenom allt, några snabba skott: P2P reagerar inte med syror, P2P är praktiskt taget helt olösligt i vanligt vatten, att tillsätta bas gör det faktiskt mer lösligt (vad du inte vill ha), det är inte en amin, det är en keton.

Det är, på alla sätt, fel.
Det kanske inte skadar dig nu, men den dagen kommer när du kör det lite för varmt med för lite vatten och då förlorar du det mesta P2P genom polymerisation till röd tjära.

Jag säger inte detta för att jag vill vara nedlåtande mot någon eller för att mata mitt ego, utan för att jag vet. Och till och med visar:

P2P polymeriserad i en alkalisk ångdestillation:



Förutom denna mindre brist, välgjord och som en riktig praktisk, beprövad och sann metod (hela saken menar jag) - respekt och tack för inlägget. Mycket intressant och möjligen extremt hjälpsam.

 

[OrgUnikum]

Men jag har några andra frågor:
- Är den myrsyra du använder 85-procentig?
- Syrahydrolysen av formylamfetaminet - vilken temperatur och hur länge? Jag erkänner att detta förbryllar mig mycket eftersom hydrolysen av formyl-somethings i allmänhet sägs behöva rigorösa förhållanden med syror men bara milda förhållanden med baser. Som att koka i timmar med 20% HCl vs. 12 timmar vid 60 ° C under stark omrörning med 1% NaOH (Ja en procent styrka, ett gram NaOH till 99 ml vatten).
- hur ångdestillerar du 250 g amfetamin med bara 500 ml vatten?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Ja, 85 % myrsyra!
Och förhållandet 1:1 mellan N-formylamfetamin och 37% HCl (275 ml vardera) kan vara något överdrivet för hydrolys. Vanligtvis används ett litet överskott av HCl för att säkerställa fullständig reaktion, men detta förhållande verkar högt, vilket potentiellt kan leda till sidoreaktioner eller biprodukter.
- Överväg att minska HCl till ett förhållande på 0,75:1 eller 0,5:1 (i förhållande till N-formylamfetamin) och övervaka reaktionen noga.

2. **Reaktionsförhållanden:**
- Återflöde vid 80-90 ° C i 2 timmar är lämpligt, men att bibehålla denna temperatur med ett reducerat HCl-förhållande kan förhindra översyra och nedbrytning av produkten.

### Hydrolys av N-formylamfetamin (NaOH- eller KOH-vägen):
1. **KOH-lösning 50 % w/v):**
- Användning av 325 ml 50 % KOH-lösning (ca 227,5 g KOH eller 162,5 g NaOH. Vattenvolymen (174,04 mL) för 275 mL N-formylamfetamin verkar överdriven. En KOH-lösning med lägre koncentration (t.ex. 50 % w/v) kan vara lämpligare. (227,5 g KOH för att ha samma effekt som 162,5 g NaOH och fylla upp till 325 ml H2O-blandning)
- Den höga koncentrationen av KOH och den långa reaktionstiden vid 110°C kan leda till produktnedbrytning.

2. **Temperatur och tid:**
- Temperaturen (110°C) är något högre än nödvändigt. Vanligtvis utförs hydrolysreaktioner med KOH runt 90-100°C. långsam omrörning med återflöde under 2-3 timmar.
En sänkning av temperaturen kan bidra till att undvika oönskade sidoreaktioner.

 

[MisterAnonymous]

Och jag lägger till 250 ml amfetaminfreebasolja och 500 ml H2O i destillatkolven men jag har också ånggenereringskolv som är dubbel i storlek så det är inte bara 500 ml utan jag har en separat massiv ångtillsats!

 

[MisterAnonymous]

Du har helt rätt - P2P är en keton och reagerar inte med syror på samma sätt som aminer gör. Min tidigare förklaring var felaktig, och jag uppskattar din korrigering.

För ångdestillation av **P2P** tillsätts faktiskt **kaliumkarbonat** för att **förhindra polymerisation**. Utan kaliumkarbonat kan uppvärmning av P2P leda till polymerisering, vilket gör att P2P bryts ned till en röd tjära. Detta är särskilt problematiskt om reaktionen körs för varmt, som du nämnde.

I det här fallet fungerar **kaliumkarbonat** som ett buffertmedel som hjälper till att upprätthålla en stabil miljö som minskar risken för polymerisering under destillationen. Det ökar inte lösligheten av P2P i vatten utan förhindrar snarare sidoreaktioner och säkerställer en smidigare destillationsprocess genom att hålla miljön mindre benägen för polymerisation.

### För att förtydliga:
- **Ja**, det är rekommenderat att tillsätta kaliumkarbonat i vattnet för att förhindra oönskad polymerisering av P2P till tjära.
- **Nej**, det påverkar inte P2P:s löslighet i vatten nämnvärt, som förblir ganska låg på grund av P2P:s ketonkaraktär.

Så för att säkerställa att du inte förlorar P2P genom nedbrytning är det lämpligt att använda en kaliumkarbonatlösning under ångdestillationsprocessen.

 

[MisterAnonymous]

Här kan du se en annan uppsats av en skicklig kemist om ångdestillation av P2P och han använder också en kaliumkarbonatlösning!

 

[OrgUnikum]

Det verkar som om vi är oense här och jag har inga som helst problem med det. Jag skrev vad jag hade att säga och alla kan bestämma själva nu, det fria valets skönhet och fasor

Peace and Drugs and Rock'n Roll..!

 

[MisterAnonymous]

Reaktionen är klar jag kyler ner den nu till ett temp jag framgångsrikt kan lägga till H2O utan en stor avdunstning runt 50C ° - 60C ° och separata lager men allt ser bra ut bra färg, neutral Ph-nivå och reaktionsblandningarnas temperatur sjönk något med samma uppvärmning som indikerar att din reaktion packar upp!

 

[MisterAnonymous]

Skikt som separerar...
Allt ser bra ut!

 

[Fernandohatescorn]

Hej kan du ge en syntes för metamfetamin från Leckard-Wallach-reaktionen

 

[OrgUnikum]

För metamfetamin ger den reduktiva amineringen med Al/Hg mycket bättre utbyte och renare produkt. Du måste leta lite efter en riktigt bra arbetsmetod, de som finns över hela nätet är suboptimala för att uttrycka det artigt.

 

[MisterAnonymous]

Han har helt rätt!

 

[OrgUnikum]

Visst är jag det

Och så här gör du:

Du behöver en omrörare, en enkel sådan från en gammal batteridrill fungerar utmärkt + PTFE-omrörarstav + blad från Aliexpress - 10 USD eller så.
Men du kan använda järn / stål i denna reaktion utan problem också. Kärl, omrörare etc.
60 g P2P behöver mindre än 25 g aluminium som granulat eller spån om möjligt 99,999..% - inget pulver! Ebay eller vad som helst, inte bevakat inte dyrt. Använd inte folie! Ju mindre Al desto mindre röra i upparbetningen.
40 g Metylaminbas dvs 100 g 40% vattenlösning, du kan använda MeNH2 i alkohol också eller så kan du göra basen in situ från hydrokloriden.
Lösningsmedel: EtOH eller IPA eller metanol. Om du använder etanol denaturerad bör du ta bort all MEK eller annan keton som används för denaturering.
När du använder MeNH2.HCl eller MeNH2 i alkohol kan du bearbeta 400 g P2P i en 4 liters kolv, när du använder den som vattnig lösning inte så mycket eftersom du behöver mer alkohol för att kompensera för skitmängden vatten i reaktionen.

Allmän skiss av reaktionen: Gör hälften av Al till amalgam genom att använda Hg-salt i varmt vatten / alkoholblandning Precis tillräckligt för att täcka Al. Dekantera detta och lägg Al i reaktionskolven. Tillsätt metylamin och hälften av alkoholen, den andra hälften används för att späda P2P. Börja omröra, värm upp till 40 °C - stäng av värmen, förbered ett kylbad med rumstempererat vatten och börja tillsätta P2P långsamt. En dropptratt är praktisk för större mängder. Använd kylbadet för att hålla temperaturen under 50 °C. Ingen återflödning! Detta skulle bara driva ut all metylamin - som du behöver i och stanken....
Använd ett termoelement/termometer I kolven för mätning.
Tar tid när det är klart ta bort kylbadet (använd INTE isvatten eller så kan du döda reaktionen av vad som är dåligt.
Tillsätt resten av Al (det du amalgamerar med samma Hg/vatten som tidigare) i två portioner enligt P2P-tillsatsen, säg en portion när hälften av P2P är i och resten när 90% är i. Större mängder tar längre tid att bearbeta och man delar upp i fler portioner, sunt förnuft.
Inga problem om det blir 70 °C men det börjar stinka. Kyl inte under 40 °C, då kan den dö.
När allt är i och temperaturen sjunker, börja värma den milt för att hålla den på cirka 50 °C
Bäst över natten.

Nästa dag kyler du ner det, lägger till iskall NaOH-lösning och ångdestillerar direkt från potten eller efter en extraktion beroende på din installation och utrustning. Innan du ångar ut metamfetaminet destillerar du bort alkoholen som är laddad med metylamin och återanvänds nästa gång och då kan du minska mängden metylamin som används till hälften.

för 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999...% ren som spån eller granulat
70 g metylamin, vilket motsvarar 155 g metylaminhydroklorid + 90 g NaOH (första gången. Senare när du använder den metylaminladdade alkoholen skär mängderna med hälften)

Nu är frågan om vatten. Vatten behövs men för mycket är inte bra.
Jag rekommenderar att använda metylamin i alkohol eller att göra det från HCl-saltet och NaOH vad som kan göras i samma kruka, det bildade saltet skadar inte (om du använder en overhead-omrörare naturligtvis). I det här fallet tillsätter du tre gånger 25 ml vatten till reaktionen. En portion i början, en portion när ungefär hälften av P2P tillsattes och resten senare, säg när 2/3 av P2P är i? Du förstår vad jag menar.


Någon som vet var i EU jag kan få lite BMK, som 2 kg eller så, till ett rimligt pris, vänligen PM mig.
thx