BK4 (2b4m) Innehållande 4-metylpropihenon

[white7proton]

Jag köpte från en leverantör som finns här, 5 kg BK4 (2b4m) och med hjälp av någon som är erfaren har vi kommit fram till att anledningen till att mina synteser inte fungerar beror på att BK4 innehåller 4-metylpropihenon. Jag var tvungen att försöka tvätta med kokande vatten för att ta bort 4-metylpropihenonskiktet ovanpå när det bildas som en olja. Jag försökte rengöra ca 150g BK4 och jag tog bort över 15ml 4-metylpropihenon och sedan trodde jag att det var rent och min syntes är fortfarande inte korrekt. Jag ska bifoga ett foto där jag rengör med varmt vatten och du kan se 4-metylpropihenon på toppen.

Syntesen när jag tillsätter syra blir mörk, nästan svart. Se bifogat foto, den mörka vätskan är efter att jag har tillsatt syra i blandningen, den blir mörk så här på grund av 4-metylpropihenon. Detta beror på att det innehåller 4-metylpropihenon, mpf orsakar det.

Det har inte bara kostat mig massor av pengar, jag har använt så mycket BK4 och allt har gått till spillo. Inte bara det den tid det har tagit mig att göra alla dessa synteser. Kan vi lösa detta snälla, jag har inte råd att förlora så mycket tid och pengar.

 

[HIGGS BOSSON]

Beskriv den syntesteknik som du använde.
Vem är leverantören?
Utseendemässigt ser BK4-pulver rent ut. Och små mängder metylpropiofenon bör inte leda till sådana resultat.

 

[w2x3f5]

Jag kontrollerar med honom. Standard 50 gram bk4+350 dcm+metylamin 40% 100 ml, 2 timmar blandat, kontrolltemp 30 grader.
I honom 100 gr bk4 har cirka 15 ml metylpropiofenon, det är inte bra. Och tvätt i varmt vatten hjälpte inte, kanske omkristallisering hjälper

 

[w2x3f5]

Överskottet av metylamin tvättades bort med vatten, ph 8-9. Med tillsats av hälften av HCl från den teoretiska får vi svart skit. Explicit reaktion av kondensation av MPF med BK4 i en sur katalysator, kanske någon form av Schiff-bas erhålls.

 

[G.Patton]

Varför tror du att det är 4-metylpropiofenon? @white7proton Har du mätt smältpunkten för BK4? I allmänhet håller jag med @HIGGS BOSSON. Jag antar att du tillsatte för mycket syra. Har du mätt pH medan HCl 36% tillsats? Har du använt HCl-lösning i aceton eller tillsatt den utan lösningsmedel. pH är mycket viktigt och du kan överoxidera din 4-MMC genom snabb tillsats av full volym HCl. Har du också tvättat din 4-mmc-fria bas med vatten från metylaminöverskott?

 

[G.Patton]

Ja, det har du rätt i. Mitt fel. Temperaturen måste ner. Hur som helst, 4-BK kan omkristalliseras från bensen med lätt värme.

 

[w2x3f5]

inget behov av bensen, för författare dess fara, IPA bästa variant, jag tror att arbeta samma stora samma som med p2np

 

[white7proton]

Efter att ha försökt på egen hand nådde jag ut och fick @w2x3f5 att hjälpa mig steg för steg med sin metod och det här är vad som händer.

 

[w2x3f5]

bk4 smälter vid temperaturer över 60 grader. För att kontrollera hällde vi bk4 med varmt vatten, cirka 15 ml olja flöt med en densitet på mindre än 1 gram per milliliter (vilket motsvarar metylpropiofenon), vi vet också att densiteten för bk4 i smält tillstånd är mer än 1,4 gram per ml (det lägsta lagret)

 

[white7proton]

Kan någon hjälpa till att förklara hur jag kan rengöra 2B4M så att den inte gör att min mix blir svart när jag tillsätter syra.

Jag försöker mitt bästa för att liase med säljaren, om du eller någon kan hjälpa till med en metod för att fixa / rengöra 2B4M jag har då kommer jag att vara nöjd med det, jag vill bara fixa det så att jag äntligen kan avsluta min syntes.

Eller så kan du göra steg för steg med mig, jag kommer att visa foton och videor etc och göra hela processen och visa dig att det jag säger är sanningen. Snälla killar.

 

[sierraleone]

Jag är säker på att anledningen till att du får svart vätska är att du tillsätter syra för snabbt.
Den måste tillsättas droppvis, mycket långsamt under kraftig omrörning. Om du tror att du tillsatte den långsamt, gör det ännu långsammare.

 

[white7proton]

Jag droppade några droppar var 5:e sekund tills jag kom upp i 8 ml, under kontinuerlig omrörning.

Jag gjorde det långsammare än de faktiska videor som visas på detta forum.

 

[w2x3f5]

Anledning vi hitta och syra han lägga till normal. Jag räknar hur många syra behöver lägga till, och han använder bara 50 procent ml, inte bara med pH

 

[G.Patton]

Hur mycket i ml? Kan du beskriva dina beräkningar? pH-värdet måste kontrolleras.

 

[w2x3f5]

ph 8 (mörkgrön) om du menar ph fri bas i dcm efter syra. I teorin 0,22 mol fri bas, men jag räknar bara 80 procent utbyte, om HCl 35 procent (cirka 12 mol / liter) betyder det 15 ml maximalt HCl

 

[G.Patton]

Jag slår vad om att ett överskott av metylamin ger sådan färg i det här fallet. Han måste tvätta den innan syra tillsätts. Det är ett ganska vanligt problem.

 

[w2x3f5]

Han har inte MeNH2 i dcm fri bas, eftersom ph dcm efter tvättvatten inte mer än 9. MeNH2 ger mer än 10 ph

 

[w2x3f5]

och metylamin ger inte färg skämt ger smutsigt salt med MeNH2 salt. Shiff-bas från reaktion MP +BK4 och syrabefrämjande

 

[G.Patton]

pH bevisar inte MeNH2:s närvaro eller frånvaro. Jag rekommenderar att tvätta det bättre och avdunsta en del av DCM med MeNH2-spår efter tvättning med vatten.

 

[w2x3f5]

Hur bättre om han tvättar honom lager 300 ml dcm med totalt 7 gånger med 400ml? Det är inte MeNH2, bara förstå det pls

 

[w2x3f5]

Jag tror att den här frågan vi stängde, eftersom problem med bk4. Om kemi kan vi prata i pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Det första jag rekommenderar är att minska belastningen till 10 g för att utarbeta syntestekniken på skalvolymen. Jag är inte säker på om din BK4 innehåller så mycket metylpropiofenon eftersom den ser ren ut och säljaren (fabriken) inte drar nytta av att spendera för mycket 4-MP. Skriv mig PM, jag hjälper till att utföra syntesen steg för steg.

 

[w2x3f5]

Författaren har problem med utrustningen och det kommer att bli extremt svårt för honom att arbeta med små mängder ämnen.
Ta en närmare titt på bk4, den är våt och oljig.
Det finns bara två sätt att rena bk4 genom tvättning och omkristallisering, eller det andra sättet (det är väldigt fel), försök att halogenera det, men hur mycket MP finns det, ta beräkningen att det inte är mer än 25 procent, efter hallogenering, tvätta med tiosulfat från överskott av halogen.
Säljaren säljer varorna inte av varornas faktiska renhet utan efter vikt, för honom är förlusterna små under förutsättning att han blir av med föregångaren av låg kvalitet.