Bensaldehydsyntes från bensylalkohol. 1 kg skala.

[WillD]

Reaktionsschema.

Syntes:
1. En blandning av bensylalkohol (1000 g) och konc. H2SO4 (930 g) i DMSO (3000 ml) omrördes i 2 timmar under återflödesförhållanden.
2. Blandningen kyldes sedan till r.t. och saltlösning (4000 ml) tillsattes.
3. Den organiska fasen extraherades med CH2Cl2 (3000 ml), och det organiska skiktet torkades (Na2SO4), filtrerades och koncentrerades under reducerat tryck.
4. Bensaldehyd erhölls i god renhet, vilket inte kräver ytterligare rening.

 

[Jack]

Sci-Hub | Svavelsyrafrämjande oxidation av bensyliska alkoholer till aromatiska aldehyder i dimetylsulfoxid: En effektiv metallfri oxidationsmetod | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Blandningen kyldes sedan till r.t. och saltlösning (4000 ml) tillsattes.

Tvättar de det här och separerar sedan de 2 lagren i en sep-tratt eller lägger de hela 4000 ml saltlösning på en gång och lämnar den där för nästa steg
_______________________________________
3. Den organiska fasen extraherades med CH2Cl2 (3000 ml), och det organiska skiktet torkades (Na2SO4), filtrerades och koncentrerades under reducerat tryck.

Jag antar att i detta steg tvättas reaktionsblandningen med tre portioner av 1000 ml DCM och sedan poolas dessa tillsammans och reduceras under vakuum efter att ha torkats med Na2SO4 och filtrerats

 

[G.Patton]

Hej, det här sättet är korrekt. Du har rätt i det andra uttalandet.

 

[The Silent Chemist]

Jag gissar att MgSO4 kan användas som ett substitut till Na2SO4

Tack så mycket för ditt svar! Och tack till BB-teamet

 

[Fenster]

Det här är mycket svavelsyra. Jag tror att en bättre väg är utspädd salpetersyra med NaNO2-katalysator.

 

[BrownRiceSyrup]

Jag tvekar att göra det här, och tro mig, jag vill verkligen göra det, men jag är rädd för vad jag har hört om dmso. Att det till och med vid sin egen koktemperatur utan vakuum kan gå igenom termisk nedbrytning och få någon okontrollerad reaktion som i slutändan kan explodera eller något skit. Att ha syror eller baser, oxidationsmedel eller reduktionsmedel och i synnerhet halogenider i blandningen sänker dramatiskt den temperatur som behövs för denna "skenande termiska nedbrytning" ..... Under tiden lägger vi till mega H2SO4..... och sedan artikeln som publiceras ovan, som hänvisar till denna exakta reaktion, nämner bara tillfälligt återflödande dmso i saker som har högre kokpunkter än dmso själv..... Kan någon snälla erbjuda lite insikt? Eller missförstår jag någon potentiell varning om dmso

 

[OrgUnikum]

Ingen som är vid sina sinnens fulla bruk arbetar med DMSO, förutom om det inte finns något annat alternativ. Vad är det för fel på receptfritt ammonium- eller natriumpersulfat (för etsning av elektroniska kretskort)? Massor av andra sätt att komma från BzOH eller Toluen till Benzaldehyde, du kan hitta alla beprövade och sanna metoder på sciencemadness.org, för tysktalande kan jag också rekommendera lambdasyn.org.

Alla här verkar vara övertygade om att det är hans kall att återuppfinna hjulet, det ser allt konstigt fyrkantigt ut för mig dock....

 

[The Silent Chemist]

Det är vad som är iv tanke, iv sett en hel del syntes på vetenskap galenskap genom åren med billigare och mer tillgängliga reagens som verkar som genomförbara alternativ bara få ignoreras här borta ? Varför?