**APAAN** (alpha-Phenylacetoacetonitrile) från **bensylnitril** och **etyletanoat (etylacetat)** i närvaro av **natriumetoxid**:
### Reagenser:
- Bensylnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etyletanoat (Etylacetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natriumetoxid (NaOEt)
- Etanol (som lösningsmedel)
- Saltsyra (HCl) för neutralisering
- Is för kylning
### Utrustning:
- Rundkolv (2 L eller lämplig för skalan)
- Magnetomrörare med värmeplatta
- Återflödeskondensor
- Dropptratt
- Separeringstratt
- Isbad
- pH-mätare eller indikatorpapper
- Uppsättning för vakuumfiltrering
### Reaktionsöversikt:
Reaktionen mellan **bensylnitril** och **etyletanoat** bildar APAAN genom en Claisen-kondensation, med användning av **natriumetoxid** som baskatalysator.
### Steg-för-steg-förfarande:
#### 1. Beredning av natriumetoxid:
- I ett dragskåp tar du **natriummetall** (eller kommersiellt tillgänglig natriumetoxid) och **etanol**.
- Tillsätt långsamt **små bitar av natriummetall** (var försiktig med reaktiviteten) till **torr etanol** i en **torr rundkolv** försedd med en magnetomrörare. Detta kommer att generera natriumetoxid och vätgas (var försiktig).
- Använd **0,1 mol natriummetall** per **0,1 mol bensylnitril**.
- När all natriummetall har lösts upp och reagerat har du nu en **natriumetoxidlösning**.
**Exempel**:
För 0,1 mol bensylnitril:
- 0,1 mol natrium = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (ca 5,8 mL etanol)
#### 2. Uppsättning av reaktion:
- I en ren **rundkolv** tillsätts **bensylnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- Tillsätt **etyletanoat** (0,12 mol, 12,5 g) i samma kolv.
- Tillsätt den **nyligen beredda natriumetoxidlösningen** från steg 1 i kolven.
- Anslut en återflödeskondensor till kolven för att förhindra förlust av lösningsmedel under uppvärmningen.
- Placera kolven på en **magnetomrörare** och värm försiktigt för att upprätthålla **återflöde** i **4-6 timmar** vid cirka **60-70 °C**.
#### 3. Övervakning av reaktionen:
- Efter 4-6 timmars återflöde kyls reaktionsblandningen ner till **rumstemperatur**.
- Använd **TLC (tunnskiktskromatografi)** för att om möjligt kontrollera att reaktionen är slutförd, eller använd färgförändringen och löslighetsegenskaperna för att kontrollera slutförandet (reaktionsblandningen bör bli mer viskös).
#### 4. Släckning av reaktionen:
- När reaktionen är avslutad måste reaktionsblandningen **släckas** genom att tillsätta **utspädd saltsyra (HCl)** (1M) droppvis medan kolven hålls kyld i ett **isbad**.
- Tillsätt **tillräckligt med HCl** tills reaktionsblandningen blir neutral (pH 7) eller lätt sur (pH 5-6). Övervaka pH-värdet med pH-papper eller en mätare.
- Tillsatsen av HCl neutraliserar överskottet av natriumetoxid och stoppar reaktionen.
#### 5. Extraktion:
- Efter släckning överförs blandningen till en **separeringstratt**.
- Tillsätt ett organiskt lösningsmedel som **diklormetan (DCM)** eller **etylacetat** för att extrahera den organiska produkten.
- Skaka och låt skikten separera.
- Tappa ur vattenskiktet och tvätta det organiska skiktet med **brine (saltvatten)** för att avlägsna kvarvarande vatten.
- Separera det organiska skiktet och torka över **vattenfritt natriumsulfat**.
#### 6. Avdunstning av lösningsmedel:
- När det organiska skiktet är torrt, filtrera lösningen för att avlägsna torkmedlet (natriumsulfat).
- Använd en **rotationsindunstare** för att avlägsna det organiska lösningsmedlet, vilket ger rå **APAAN**.
#### 7. Rening:
- Den råa APAAN-produkten kan renas genom **omkristallisation** från ett lämpligt lösningsmedel som etanol eller genom **vakuumdestillation** om det behövs, beroende på vilken renhetsgrad som krävs.
#### Utbyte:
- Det typiska utbytet för denna reaktion bör vara mellan **70-85%** beroende på renheten hos reagenserna och reaktionsförhållandena.
### Försiktighetsåtgärder för säkerhet:
- **Natriumetoxid** är mycket reaktiv, så hantera den med försiktighet, särskilt i närheten av fukt.
- Utför alltid reaktioner som involverar natriummetall och brandfarliga lösningsmedel som etanol i en **draghuv** med korrekt ventilation.
- Använd lämplig skyddsutrustning, inklusive handskar och ögonskydd.
### Slutsats:
Denna process beskriver framställningen av **APAAN** från **bensylnitril** och **etyletanoat** med användning av **natriumetoxid** som katalysator i en Claisen-kondensationsreaktion, följt av neutralisering och extraktion för att erhålla den önskade produkten.
### Reagenser:
- Bensylnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etyletanoat (Etylacetat, CH₃COOCH₂CH₃)
- Natriumetoxid (NaOEt)
- Etanol (som lösningsmedel)
- Saltsyra (HCl) för neutralisering
- Is för kylning
### Utrustning:
- Rundkolv (2 L eller lämplig för skalan)
- Magnetomrörare med värmeplatta
- Återflödeskondensor
- Dropptratt
- Separeringstratt
- Isbad
- pH-mätare eller indikatorpapper
- Uppsättning för vakuumfiltrering
### Reaktionsöversikt:
Reaktionen mellan **bensylnitril** och **etyletanoat** bildar APAAN genom en Claisen-kondensation, med användning av **natriumetoxid** som baskatalysator.
### Steg-för-steg-förfarande:
#### 1. Beredning av natriumetoxid:
- I ett dragskåp tar du **natriummetall** (eller kommersiellt tillgänglig natriumetoxid) och **etanol**.
- Tillsätt långsamt **små bitar av natriummetall** (var försiktig med reaktiviteten) till **torr etanol** i en **torr rundkolv** försedd med en magnetomrörare. Detta kommer att generera natriumetoxid och vätgas (var försiktig).
- Använd **0,1 mol natriummetall** per **0,1 mol bensylnitril**.
- När all natriummetall har lösts upp och reagerat har du nu en **natriumetoxidlösning**.
**Exempel**:
För 0,1 mol bensylnitril:
- 0,1 mol natrium = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (ca 5,8 mL etanol)
#### 2. Uppsättning av reaktion:
- I en ren **rundkolv** tillsätts **bensylnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- Tillsätt **etyletanoat** (0,12 mol, 12,5 g) i samma kolv.
- Tillsätt den **nyligen beredda natriumetoxidlösningen** från steg 1 i kolven.
- Anslut en återflödeskondensor till kolven för att förhindra förlust av lösningsmedel under uppvärmningen.
- Placera kolven på en **magnetomrörare** och värm försiktigt för att upprätthålla **återflöde** i **4-6 timmar** vid cirka **60-70 °C**.
#### 3. Övervakning av reaktionen:
- Efter 4-6 timmars återflöde kyls reaktionsblandningen ner till **rumstemperatur**.
- Använd **TLC (tunnskiktskromatografi)** för att om möjligt kontrollera att reaktionen är slutförd, eller använd färgförändringen och löslighetsegenskaperna för att kontrollera slutförandet (reaktionsblandningen bör bli mer viskös).
#### 4. Släckning av reaktionen:
- När reaktionen är avslutad måste reaktionsblandningen **släckas** genom att tillsätta **utspädd saltsyra (HCl)** (1M) droppvis medan kolven hålls kyld i ett **isbad**.
- Tillsätt **tillräckligt med HCl** tills reaktionsblandningen blir neutral (pH 7) eller lätt sur (pH 5-6). Övervaka pH-värdet med pH-papper eller en mätare.
- Tillsatsen av HCl neutraliserar överskottet av natriumetoxid och stoppar reaktionen.
#### 5. Extraktion:
- Efter släckning överförs blandningen till en **separeringstratt**.
- Tillsätt ett organiskt lösningsmedel som **diklormetan (DCM)** eller **etylacetat** för att extrahera den organiska produkten.
- Skaka och låt skikten separera.
- Tappa ur vattenskiktet och tvätta det organiska skiktet med **brine (saltvatten)** för att avlägsna kvarvarande vatten.
- Separera det organiska skiktet och torka över **vattenfritt natriumsulfat**.
#### 6. Avdunstning av lösningsmedel:
- När det organiska skiktet är torrt, filtrera lösningen för att avlägsna torkmedlet (natriumsulfat).
- Använd en **rotationsindunstare** för att avlägsna det organiska lösningsmedlet, vilket ger rå **APAAN**.
#### 7. Rening:
- Den råa APAAN-produkten kan renas genom **omkristallisation** från ett lämpligt lösningsmedel som etanol eller genom **vakuumdestillation** om det behövs, beroende på vilken renhetsgrad som krävs.
#### Utbyte:
- Det typiska utbytet för denna reaktion bör vara mellan **70-85%** beroende på renheten hos reagenserna och reaktionsförhållandena.
### Försiktighetsåtgärder för säkerhet:
- **Natriumetoxid** är mycket reaktiv, så hantera den med försiktighet, särskilt i närheten av fukt.
- Utför alltid reaktioner som involverar natriummetall och brandfarliga lösningsmedel som etanol i en **draghuv** med korrekt ventilation.
- Använd lämplig skyddsutrustning, inklusive handskar och ögonskydd.
### Slutsats:
Denna process beskriver framställningen av **APAAN** från **bensylnitril** och **etyletanoat** med användning av **natriumetoxid** som katalysator i en Claisen-kondensationsreaktion, följt av neutralisering och extraktion för att erhålla den önskade produkten.
