Syntes av 3-(1-naftoyl)indol

[WillD]

Reagenser:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diklormetan (CH2Cl2) 15 l;
• Tenn(IV)klorid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftoylklorid (CAS 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometan (CAS 75-52-5) 10 l;
• Destillerat vatten 20 l;
• Etylacetat (EtOAc) 15 l;
• Natrium- eller magnesiumsulfat (Na2SO4 eller MgSO4);

Utrustning och glasvaror:

• Batchreaktor 50 l med toppomrörare;
• Isbad;
• Vakuumkälla;
• Rotovap-maskin;
• Flera hinkar;
• Laboratorieskala (1-1000 g är lämplig);
• Tratt;
• Glasstav och spatel;
• Pyrex skål;

Reaktionsschema:

Syntes:

1. Tenn(IV)klorid (SnCl4) 2000 ml tillsätts i en enda portion till en lösning av 1000 g indol i diklormetan (CH2Cl2) 15 l i en satsreaktor 50 l.
2. Blandningen omrörs vid rumstemperatur i 30 minuter efter att ett isbad tagits bort. Därefter tillsätts 1-naftoylklorid 1627 g till reaktionssuspensionen i små portioner, följt av nitrometan 10 l.
3. Därefter omrörs blandningen i 2 timmar vid rumstemperatur.
4. Därefter släcks reaktionsblandningen med iskallt vatten 20 l. Blandningen filtreras för att avlägsna oorganiska utfällningar. Skikten separeras.
5. Vattenskiktet extraheras med etylacetat (EtOAc) 15 l. EtOAc-extraktet kombineras med det organiska skiktet.
6 . Den organiska fasen torkas över natrium- eller magnesiumsulfat (Na2SO4 eller MgSO4) ochkoncentreras vid reducerat tryck. En kristallin fast 3-(1-naftoyl)indolprodukt (CAS 109555-87-5) erhålls.

3-(1-Naftoyl)indol | 109555-87-5

Besök ChemicalBook för att hitta mer 3-(1-Naphthoyl)indole(109555-87-5) information som kemiska egenskaper, struktur, smältpunkt, kokpunkt, densitet, molekylformel, molekylvikt, fysikaliska egenskaper, toxicitetsinformation, tullkoder. Du kan också bläddra globalt...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

är det möjligt att få SnCl4 med SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

så; vi lägger vatten och is i blandningen, vi filtrerar hela blandningen; vi tillsätter etylacetat och efter separerar 2 lager?

så ... vi lägger Na2SO4 i etylacetaten? (hur mycket Na2SO4?) och ... jag förstår inte riktigt vad jag ska göra ... evaporte, destillera, filtrera ... jag är förlorad

 

[madmoney69]

Jag fick detta efter etylacetatextraktion. det är oljigt och klibbigt och torkar inte för att bilda kristaller, vad var mitt misstag?

 

[G.Patton]

Är du säker på att du har alla dina reagenser? Har du kontrollerat smältpunkterna för dem? Det händer ganska ofta att dåliga reagenser (förstörda, utgångna datum, våta) används vid organisk syntes.

 

[WillD]

Jag kommer att skriva i PM om problemet i syntesen

 

[Alex7920]

Har 3-(1-Naftoyl)indolsyntes ensam en psykoaktiv effekt?

 

[Showme61]

Kan du göra det offentligt, eftersom andra kan stöta på samma problem och jag skulle vilja veta hur man fixar det.

 

[WillD]

Det kan finnas olika skäl. När vi har gjort det kommer vi att publicera det här.

 

[Eagle1234]

Jag har också haft det här problemet och jag misstänker att det beror på att jag inte kontrollerar temperaturen. När föreslår du en lösning på detta problem?

 

[Selassi]

Så vad var problemet här i den här syntesen? Jag är nyfiken...

 

[Techtrain]

Frågor och svar:
. Till en omrörande lösning av indol (1000 g) i CH2Cl2(15 liter) tillsattes SnCl4(2000 ml) i en enda portion.
2. Efter att isbadet togs bort.

Till en omrörande lösning: spelar omrörningshastigheten någon roll? Eller är detta bara handomrörning med normal hastighet?

Efter att isbadet tagits bort?

Så börja med isbad för att börja steg 1 omrörningslösning?

 

[Techtrain]

Hur kontrolleras smältpunkter?
Och utgångsdatum?

 

[Selassi]

Även Swim är bekant med detta problem, verkar inte.kristallisera sig. Även efter att ha försökt att recryss, fortsätter det att komma ut tjock och oljig.
Det är dock aktivt som fk ...

 

[G.Patton]

Bestämning av smältpunkt
~200 rpm är okej

 

[WillD]

Många har svårt med denna syntes. Jag skulle råda att börja med pentylindol, det blir mindre överskottspolymerisation.

 

[Gusto4205]

Bästa sättet att filtrera?

 

[Gusto4205]

D
Fick du svar på den här frågan?

 

[charmingcho]

När jag experimenterade blev lösningen mörk chokladfärgad när jag tillsatte naftonylklorid.

Två timmar senare tillsattes is och vatten till lösningen, vilket gav en ljusbrun, olöslig fällning.

Sedan tillsatte jag etylacetat till lösningen, och etylacetatskiktet var ovanpå det, och lösningens färg var choklad. Lösningsmedlet avdunstade, men det återstod en lika klibbig mörkbrun vätska.

 

[G.Patton]

Det är omöjligt att svara på. Det beror på vattenmängden i den organiska lösningen. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn. ..gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
fel webbplats

 

[G.Patton]

Du måste använda Tor-webbläsaren för .onion-länkar. Detta är en länk till clearnet: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/