Reakcijska shema:
N-acetilaminoisonitrozoacetanilid.
1. Suspenzijo N-acetilfenilhidrazina (10 g), hidroksilamin hidroklorida (15 g), natrijevega sulfata (62 g) v vodi (200 ml), ki vsebuje 1M vodno klorovodikovo kislino (67 ml), segrejemo na 100 *C.
2. Do homogene raztopine smo v reakcijsko zmes hitro vlili raztopino kloralhidrata (13,2 g) in jo pustili reagirati pri 100 *C 10 minut.
3. Po ohladitvi na sobno temperaturo smo topilo izpareli do polovice volumna.
4. Po postavitvi v hladilnik se je oborila bledo rumena trdna snov.
5. Po filtraciji v vakuumu, izpiranju z vodo in sušenju. Dobljen je bil N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g.
Indazol-3-karboksilna kislina.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 10 g smo po delih dodali 96 % žveplovi kislini (50 ml) pri 55 *C
2. Reakcijsko zmes smo segreli na 85 *C in pri tej temperaturi reagirali 15 minut.
3. Po ohladitvi smo raztopino prelili v led (140 g) in nastalo suspenzijo refluksirali 2,5 ure.
4. Oborino smo filtrirali, splaknili z vodo in kristalizirali iz ledene ocetne kisline. Dobljenih je bilo 5,7 g.
N-acetilaminoisonitrozoacetanilid.
1. Suspenzijo N-acetilfenilhidrazina (10 g), hidroksilamin hidroklorida (15 g), natrijevega sulfata (62 g) v vodi (200 ml), ki vsebuje 1M vodno klorovodikovo kislino (67 ml), segrejemo na 100 *C.
2. Do homogene raztopine smo v reakcijsko zmes hitro vlili raztopino kloralhidrata (13,2 g) in jo pustili reagirati pri 100 *C 10 minut.
3. Po ohladitvi na sobno temperaturo smo topilo izpareli do polovice volumna.
4. Po postavitvi v hladilnik se je oborila bledo rumena trdna snov.
5. Po filtraciji v vakuumu, izpiranju z vodo in sušenju. Dobljen je bil N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 11,6 g.
Indazol-3-karboksilna kislina.
1. N-acetilaminoisonitrosoacetanilid 10 g smo po delih dodali 96 % žveplovi kislini (50 ml) pri 55 *C
2. Reakcijsko zmes smo segreli na 85 *C in pri tej temperaturi reagirali 15 minut.
3. Po ohladitvi smo raztopino prelili v led (140 g) in nastalo suspenzijo refluksirali 2,5 ure.
4. Oborino smo filtrirali, splaknili z vodo in kristalizirali iz ledene ocetne kisline. Dobljenih je bilo 5,7 g.
Last edited:
