Od triptofana do triptamina
Triptofan (454 g) smo suspendirali v tetralinu (1150 ml), ki je vseboval aceton (12,9 g), in zmes ob močnem mešanju 12 ur segrevali na povratni tok, dokler se ni več izločal ogljikov dioksid in je reakcijska zmes postala bistra. Topilo smo odstranili v vakuumu, ostanek pa smo destilirali pod znižanim tlakom, da smo dobili rumeno kristalinično trdno snov.
Triptamin v N,N-dimetiltriptamin (DMT)
Nato smo v 1800 ml MeOH raztopili 30 g formaldehida in 120 g triptamina, temu pa počasi po kapljicah dodali 50 g NaCNBH3, raztopljenega v 550 ml MeOH. Nato smo med mešanjem po kapljicah dodali 14 g ledene ocetne kisline. Mešanico smo nato mešali 60 ur. Večino MeOH smo destilirali (zbrali smo 2000 ml) in v destilacijsko bučko dodali 1L 5% Aq. Amonijaka, ki smo ga ekstrahirali s 3x250 ml DCM. DCM smo izpirali z raztopino soli (ne nasičeno, vendar še vedno precej močno), nato smo DCM ločili in posušili z veliko količino brezvodnega MgSO4. DCM smo destilirali pri atmosferskem tlaku, nato pa smo destilacijo nadaljevali v vakuumu (zdaj ~1 torr), dokler nismo zbrali dimetiltriptamina. Ta se je rekristaliziral iz vrelega heksana z dodatkom nekaj ml etil acetata. Tako smo dobili 48,8 g DMT, kar predstavlja 35 % izkoristek.
Opomba: Razlog za majhen izkoristek naj bi bila premajhna količina formaldehida, ki je bila dodana reakcijski zmesi. Za popolno pretvorbo v DMT sta potrebna vsaj dva mola formaldehida na mol triptamina.
DMT; večja variacija izkoristka
Triptamin hidroklorid (10 g, 62,4 mmol) in natrijev cianoborohidrid (6,28 g, 100 mmol) v mešanici metanola (400 ml) in ledocetne kisline (11,76 g, 196 mmol) smo ohladili na 0 °C v ledeni kopeli nad stalnim tokom dušika. Raztopini smo v eni uri ob blagem mešanju po kapljicah dodali 4,20 g formaldehida (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) v 125 mL metanola. Bučko smo zamašili, pustili, da se reakcija počasi vrne na sobno temperaturo, in pustili, da poteka naslednjih 60 ur. Po končani reakciji smo pH prilagodili na 8,0 s kapljičnim dodajanjem vodne raztopine natrijevega bikarbonata. Mešanico smo nato 4x ekstrahirali s 50 ml etil acetata. Združene ekstrakte smo enkrat izprali z 250 ml slanice in jih 15 minut sušili nad MgSO4 (15 g). MgSO4 smo očistili s še 75 mL etil acetata. Topilo smo na rotacijskem uparjalniku zmanjšali na 100 mL. Vročo raztopino smo dodali v 200-mL čašo in jo prekrili s plastično folijo, ki smo jo zaprli z gumijastim trakom. Po nočnem hlajenju v zamrzovalniku smo oborjeni DMT odstranili s filtracijo in ga posušili v eksikatorju.
Skupni izkoristek: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP je trdno, približno 64-67 °C.
Odstranjevanje N-metiltriptamina in triptamina iz DMT
Če vas skrbi, da bi NMT/T kontaminiral vaš izdelek, naredite obdelavo na ta način;
Vodno reakcijsko mešanico bazificirajte z NaOH na 13-14. Večkrat ekstrahirajte z DCM. Odstranite DCM in dodajte petroleter, segrevajte do vrenja in dekantirajte Pet. eter iz neraztopljenega materiala. Ohladimo pet eter. Ether ohladimo v zamrzovalniku in zberemo vse oborjene trdne snovi. Tako boste odstranili ves nereagirani triptamin. Za odstranitev NMT lahko to zmes reagirate z ocetnim anhidridom in ločite. Vem, da je to precej težavno, vendar je to dober način, da pokrijete vse osnove glede čistosti.
(Arhiv strani o rodiju)
