Sinteza 4-metilpropiofenona iz 4-metilbenzaldehida z diazoalkani

[WillD]

Sinteza diazoalkanov:

1. Diazoetan lahko sintetiziramo iz etilamin hidroklorida, ki se v reakciji s sečnino pretvori v etilurejo. Ta reagira neposredno z natrijevim nitritom, NaNO2, nato pa v kislem okolju tvori nitrosoetilurejo. Nazadnje ta nitrosomčnina reagira s kalijevim hidroksidom in z odstranitvijo enega ekvivalenta kalijevega cianata, KCNO, tvori diazoetan, nitrosoetilurea pa diazometan.


Sinteza propiofenona:

1. Raztopino diazoetana (6,7 g v 150 ml suhega etra) dodamo raztopini benzaldehida (10 g) v majhnem volumnu etra, ohlajenega v ledu.
2. Ko se je izločanje dušika ustavilo (24 ur), smo eter in presežek diazoetana odstranili z destilacijo, brezbarvni ostanek pa 8 ur stresali z žveplovo kislino do kislega pH.
3. Po nevtralizaciji z natrijevim hidroksidom, parni destilaciji, ekstrakciji z etrom in sušenju nad natrijevim sulfatom je bil proizvod pridobljen z izparevanjem in 5 ur stresan z nasičeno raztopino natrijevega bisulfita.
4. Iz nespremenjenega olja, ločenega na običajen način, smo dobili propiofenon (12 g).

 

[ASheSChem]

končni rezultat je 4-metilpropiofenon ?

 

[G.Patton]

pravilno

 

[WundaBearz41]

Raziskoval sem te sinteze 4-metilpropiofenona" in prišel do zaključka, da 4-metilpropiofenona ni mogoče izdelati z reagenti brez recepta. Nekateri so zelo zaščiteni, ali je to res?

 

[woohoo]

Upoštevajte, da so diazoalkani izredno nevarni.
"V enem primeru je laboratorijski delavec zaužil hamburger v bližini kurišča, kjer je nastajala velika količina diazometana, in štiri dni pozneje umrl zaradi fulminatorne pljučnice."
Iz Wikipedije.

Ta kemikalija je namenjena le zelo izkušenim kemikom, ne delajte z njo doma.

To je tudi eksploziv.
"Spojina eksplodira pri segrevanju nad 100 °C, izpostavljena intenzivni svetlobi, alkalnim kovinam ali kalcijevemu sulfatu. Pri uporabi te spojine je zelo priporočljiva uporaba protieksplozijske zaščite."

citati iz wikija

Tudi rakotvorna, vendar wiki pravi, da ima veliko večjo akutno strupenost kot rakotvornost.
Bolje je uporabiti tekočinski reaktor, kot pa ga izdelati v bučki.

 

[WillD]

Obstajajo tudi pravni, vendar za sintezo v parni fazi.

 

[WillD]

Da, snov je zelo nevarna (strupena in eksplozivna), zahteva previdno ravnanje in izkušnje, imate prav.

 

[serialz]

Pozdravljeni,

Ali ne bi bilo lažje pripraviti etilbromid? Dodajte ga benzaldehidu z grignardovo reakcijo in ga nato oksidirajte z NaClO + ocetno kislino. (Ali KMnO4 - NaCr2O7)

Mislim, da lahko propiofenon na ta način "lažje" dobimo?

 

[Sitr1x]

Resnično upam, da obstaja varnejša metoda, ki je "znana in preizkušena" in s katero lahko poskusim pridobiti nekaj 4-metilpropiofenona ...

 

[Sitr1x]

Ali bi bila to primerna pot za novega kemika, ki bi jo želel preizkusiti, ali kdo ve?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Uporabite lahko naš video priročnik s spletne strani http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/.
Ali pa te sinteze:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Na voljo so tudi povezave do metod s potrebnimi reagenti in steklovino

 

[serialz]

Začetek sinteze je Friedelova Craftova acilacija. (del z aluminijevim kloridom)

V organski kemiji ni nič "zapleteno". Toda izkušnje in študij te discipline pomagajo, da se izognemo nevarnostim pri sintezi.

V koraku Friedel Craftove acilacije se iz reakcijskega medija v določeni količini izloči vodikov klorid. Zato ga je treba izvajati s pomočjo plinske lovilke ali digestorja.

Če torej sledite "receptu" (bog, sovražim, da to pišem kot organik.), to ne bi smelo biti zapleteno.

 

[Sitr1x]

Hvala G in serialz za odgovor.

Lol, ja, beseda "recept" je zelo čudna, če jo uporabiš v takšnem kontekstu, kot je kemija, zveni, kot da pripravljaš veliko večerjo.

Načrtuješ, da boš zagotovo uporabil plinsko past, ko bom prišel do tega dela. Najprej bom poskušal prignati 2-jodo-metilpropiofenon, potem pa bom nadaljeval od tam naprej. Vse bom obveščal o tem, kako mi bo šlo.

 

[WillD]

"Začetek sinteze je Friedelova Craftova acilacija. (del z aluminijevim kloridom)"
Ta vrsta (kliknite)

 

[WillD]

Industrijska metoda je sinteza z navzkrižno plinsko fazo. Tu zaradi zahtev po specifični opremi ne objavljamo. Sinteza te teme je namenjena informiranju.