Korak 1. PMK-glikidat.
1. Sveže pripravljen natrijev etoksid v prahu (23 g.) smo 4 ure dodajali mešani mešanici piperonala (50 g.) in etil a-bromopropionata (61 g.), ohlajeni v ledeni soli.
2. Mešanje se je nadaljevalo čez noč pri sobni temperaturi in 6 ur na vodni kopeli; nato se je dodala ledena voda, zmes pa se je zakisala z razredčeno ocetno kislino.
3. Glicidni ester smo ekstrahirali z etrom, eterično raztopino pa sprali z vodnim natrijevim karbonatom in posušili z natrijevim sulfatom.
4. Po odstranitvi etra smo ostanek destilirali in ga zbrali med 70 *C in 200* pri 20 mm.
5. Z naknadno redestilacijo smo dobili B-3,4-metilendioksifenil-a-metilgliceridni ester (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (izkoristek, 48 %).
Korak 2. 3,4-metilendioksifenilaceton.
1. Eter (35 g) smo 5 ur refluksirali z raztopino natrijevega hidroksida (10 g) v 90 % vodnem alkoholu (150 ml).
2. Po odstranitvi dela alkohola z destilacijo smo ostanek razredčili z veliko količino vode in ekstrahirali z etrom ter dodali sled bakrovega prahu;
3. Tekočino smo nato ob prisotnosti bakrovega prahu počasi destilirali pod znižanim tlakom. Z redestilacijo produkta smo dobili 3,4-metilendioksibenzilmetilketon (11,1 g) b.p. 154-156/11 mm. (izkoristek 44,5 %).
1. Sveže pripravljen natrijev etoksid v prahu (23 g.) smo 4 ure dodajali mešani mešanici piperonala (50 g.) in etil a-bromopropionata (61 g.), ohlajeni v ledeni soli.
2. Mešanje se je nadaljevalo čez noč pri sobni temperaturi in 6 ur na vodni kopeli; nato se je dodala ledena voda, zmes pa se je zakisala z razredčeno ocetno kislino.
3. Glicidni ester smo ekstrahirali z etrom, eterično raztopino pa sprali z vodnim natrijevim karbonatom in posušili z natrijevim sulfatom.
4. Po odstranitvi etra smo ostanek destilirali in ga zbrali med 70 *C in 200* pri 20 mm.
5. Z naknadno redestilacijo smo dobili B-3,4-metilendioksifenil-a-metilgliceridni ester (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (izkoristek, 48 %).
Korak 2. 3,4-metilendioksifenilaceton.
1. Eter (35 g) smo 5 ur refluksirali z raztopino natrijevega hidroksida (10 g) v 90 % vodnem alkoholu (150 ml).
2. Po odstranitvi dela alkohola z destilacijo smo ostanek razredčili z veliko količino vode in ekstrahirali z etrom ter dodali sled bakrovega prahu;
3. Tekočino smo nato ob prisotnosti bakrovega prahu počasi destilirali pod znižanim tlakom. Z redestilacijo produkta smo dobili 3,4-metilendioksibenzilmetilketon (11,1 g) b.p. 154-156/11 mm. (izkoristek 44,5 %).
Last edited by a moderator:
