Sinteza 4mmc z etil acetatom v 20min

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Pozdravljeni, zanima me sinteza 4mmc z bk4 in etil acetatom ter M40%. Zakaj je tako kratka, samo 20 minut mešanja in stresanja? Zakaj se ne segreva? kakšno čistost lahko dosežemo? ali jo lahko naredimo v zaprti borosilikatni steklenici in pretresemo?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Ker je to dovolj za pretvorbo bk4 v 4-MMC. Pripravljenost reakcije lahko preverite s TLC. Z rekristalizacijo lahko dosežete 98+ % čistost. Sistem morate imeti odprt, da se izognete eksploziji.
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
lahko eksplodira, če temperatura raztopine znatno preseže vrelišče difuzorja, ali imam prav?
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Takšne preskuse sem opravil s toluenom in dcm in ni eksplodiralo, zakaj bi moralo eksplodirati z etil acetatom?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Pri tej reakciji nastane Br2. Ko je prostornina Br2 prevelika, se reakcija ustavi.
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Potem u uporabite toulen benzen dcm ni enako kot pri etilacetatu?
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Topilo nima vloge. Br2 se sprošča v skladu z reakcijsko enačbo.
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
I was use dcm and in shake 10min temprature i get 36°c and im do it with bottel because one guy say is also good and later I was heat 2h 40C and im shake sometime and not Explode and im use
1kg bk
2l m40
2l dcm
Pozneje, ko končam kuhanje, sperem vodo in pozneje IPA in HCl in vse gre dobro.
Povej mi, zakaj lahko eksplodira, ker še vedno ne razumem, ko sem naredil enako kot na videoposnetku, kjer ima blizu steklo enako kot im lahko uporabi bottel in stresanje je enako kot im uporabi mešalnik.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Tlak Br2 ne bo previsok, da bi eksplodirala steklenička, verjetno sem se zmotil, vendar bodite previdni. Bolje je uporabiti odprt sistem s povratnim kondenzatorjem.
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Ali pravilno razumem? Dajte 1 kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatura se v 10 minutah samodejno dvigne na več kot 36 stopinj, nato vklopite ogrevanje na mešalniku in tako mešate 2 uri pri 40 stopinjah, je tako?
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Da.
Z etilacetatom bo hitrejši kot na videoposnetku 20min
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
U lahko uporabite tudi etil acetat in HCl
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28

DCM bi moral biti tu 3L.

Etil acetata lahko uporabite manj
 

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu :)
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Imam nekaj temeljnih vprašanj:
1. Ali pred dodajanjem m40 ne segrejemo vsega na 40 stopinj, temveč dodamo ves m40 naenkrat?
2. pri dodajanju m40 ni treba paziti na temperaturo?
3. ali lahko za zakisanje namesto hcl + aceton uporabim HCL + IPA? Želel bi se znebiti nepotrebne barve pri kisanju.
4. izkoristek je bil manjši zaradi uporabe jodo ketona, z bk4 bi moral biti boljši?
5. v videoposnetku na forumu piše, da se reakcija konča, ko je baza rjava, tudi pri bk4? Ali obstaja kakšen drug način za potrditev, da je reakcija v celoti potekala?

Hvala za vaš čas
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, svoje vprašanje o tej sintezi zastavite v ustrezni temi, prosimo. To ni tema o sintezi.
Odvisno od obsega in reakcijske temperature. Izogibajte se pregrevanju.
da, lahko uporabite suh IPA, vendar se splača uporabiti aceton.
skoraj enako
Ste si ogledali video učbenike? Da, lahko se uporabi TLC.
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
160
Reaction score
65
Points
28
Ne poskušam vas popravljati, ampak se trenutno učim in preizkušam enačbe. Zato bi lahko potrdili naslednje:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Kar bi pomenilo, da nastane HBr, saj je Br2 dvoatomni?

Chemix Žal mi je, da je bilo to vprašanje za G.patton
 

Mellym

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 9, 2023
Messages
12
Reaction score
21
Points
3
Za tiste, ki jih to zanima. Poskusil sem to pot. Na splošno lahko potrdim, da deluje, razen reakcijskih pogojev. Temperatura in čas nista bila niti približno takšna, kot je navedeno v videoposnetku. Čeprav v videoposnetku uporabljajo jodo-keton. To je precejšnja razlika.
Tako sem pri testni izvedbi dobil 50 g bromovega nadomestka 4-MPF. To je bilo raztopljeno v 250 ml etilacetata

nato je bilo dodanih 100 ml 38-odstotnega metilaminskega vodika in puščeno, da se meša pri sobni temperaturi:
KodTGgMOq9

Po približno 30 minutah se ni veliko spremenilo:
D6jlCeSBds
V tem trenutku sem se odločil, da stvari segrejem. Ne več kot 50-55C.

Po eni uri:
SH1aVcQCEZ
Pokazalo se je nekaj gibanja. Pustili smo ga še eno uro.
Potem so bili koraki v bistvu enaki kot v videoposnetku. Etilacetatna plast s prosto bazo je bila ločena, sprana z vodo, HCL je bila dodana po kapljicah do rahlo kislega pH. Nato se vlije aceton in filtrira.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
Tako je nastal surovi izdelek. Na prvi pogled precej lep, vendar bi ga bilo treba seveda dodatno očistiti.
 

Attachments

  • fWXY85bVQg.jpg
    fWXY85bVQg.jpg
    375.2 KB · Views: 185
  • ivpbXxu0Qs.jpg
    ivpbXxu0Qs.jpg
    623.4 KB · Views: 181

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
erlenmajerica mora biti tesno zaprta in jo je treba močno premešati
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Uporabljate preveč etil acetata, morate uporabiti samo 100 ml, ne 250 ml.
 
View previous replies…

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
te skladniki po prostu musze wymieszac ?
 

PersonVPN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 4, 2024
Messages
72
Reaction score
44
Points
18
Hi Bro!
Pls. Use English.
 
Top