Amphetamine Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 (za 1 kg)

[ireshop]

Reakcijska shema:

Laboratorijska oprema in materiali :

• 50-litrski reaktor s povratnim hladilnikom, mešalom na vrhu in nastavljenim grelnikom.
• Lijak za prelivanje.
• Običajni lij.
• Laboratorijski termometer (merjenje do 150 °C).
• Več 10 in 20-litrskih veder.
• 1 L merilni valj.
• Vakuumska črpalka.
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-2000 g).
• Vir hladne vodne kopeli za povratni kondenzator.
• Nutschejev filter.
• Papirčki za merjenje pH.
• 2 čaši po 5 L.
• Zamrzovalnik.
• Pirex posode za kristalizacijo.

Reagenti:

• Izopropilni alkohol (IPA) 20 L.
• Destilirana voda 6,2 L.
• Natrijev borohidrid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanon) 1000 g.
• Bakrov (II) klorid (CuCl2) 105 g.
• Natrijev hidroksid (NaOH), 25-odstotna vodna raztopina 8 L.
• Brezvodni aceton 2,5 L.
• Žveplova kislina (ali ortofosforna kislina).

Sinteza:

1. Mešanica IPA in H2O v razmerju 2:1 (18 litrov) se doda v 50-litrski reaktor.
2. Takoj se doda trdni NaBH4 (1739 g) in vklopi se mešalnik.
3. Čisti P2NP (1000 g) se doda v več majhnih odmerkih, da se temperatura zmesi ohrani pod 60 °C.
4. Raztopina CuCl2 (105 g) v vodi (200 ml) se dodaja počasi po kapljicah, da se temperatura zmesi ohrani pod 80 °C.
5. Nato se reakcija z zunanjim ogrevanjem 30 minut vzdržuje pri temperaturi 80 °C.
6. Reakcijski zmesi se doda vodna raztopina NaOH (8 litrov pri 25 %) in plasti se ločijo.
7. Vodna faza se ekstrahira z 8 litri IPA. Prosta amfetaminska baza se raztopi v IPA in gostota plasti IPA se spremeni, tako da se loči od vodne plasti.
8. IPA iz ekstrakta iz koraka 7 se izpari v vakuumu, da nastane bazno olje brez amfetamina, in se združi s prosto bazo iz koraka 6.
9. Bazno olje brez amfetamina se raztopi v 2 L brezvodnega acetona.
10. Žveplova kislina (ali ortofosforna kislina) se dodaja po kapljicah, dokler se ne doseže pH 6 (ob stalnem mešanju).
11. Mešanica se nato za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
12. Po postopku kristalizacije v zamrzovalniku se suspenzija amfetaminske soli filtrira skozi Nutschejev filter in izpere s hladnim brezvodnim acetonom, dokler ne dobi bele barve. Postopek izpiranja se lahko kristalizira, kot je opisano v korakih 11-12 (kakovost amfetaminske soli iz te raztopine bo slabša). Izkoristek reakcije je 60-70 %.