Sinteza fenilacetona (P2P) z etilglikidatom BMK

[G.Patton]

Ta pristop k sintezi fenilacetona (P2P) je preprost način, kako dobiti fenilaceton iz etilglikidata BMK in njegova sinteza iz benzaldehida. BMK etilglikidat se lahko hidrolizira v P2P. Ta reakcija ni občutljiva na vodo kot sinteza metilglikidata BMK. Prednost je tudi precej visok izkoristek (82 % iz benzaldehida v P2P). Poleg tega za reakcijo ni potrebna nobena zapletena oprema in jo je mogoče zlahka izvesti.

Oprema in steklovina.

• Sklop:reakcijska erlenmajerica z okroglim dnom s štirimi grli in prostornino 3 L, opremljena s povratnim hladilnikom, zgornjim mešalom in lijakom z izenačenim tlakom 250 mL.
• lijak.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata.
• pH indikatorski papir.
• Vodna/oljna kopel.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata.
• laboratorijski termometer (do 10-100 °C).
• steklena palica.
• silikonske cevi.
• merilni valji za 100 ml in 1 L.
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-200 g).
• Steklena palica.
• čaše 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
• ločilni lij 2 L.

Reagenti.

• Dimetilformamid 900 ml.
• Benzaldehid 300 ml.
• Etil 2-kloropropionat 540 g.
• benziltrietilamonijev klorid (TEBAC) 32 g.
• kalijev karbonat 780 g.
• natrijev hidroksid (NaOH) 135 g.
• Destilirana voda ~1,9 l.
• koncentrirana (37 %) vodna klorovodikova kislina (HCl) ~250 ml.

Sinteza fenilacetona (P2P) z etilglikidatom BMK

• Novator

• 1. junij 2023

• 56

1) Sinteza etilglikidata BMK iz benzaldehida.
2) Sinteza glicidne kisline BMK (natrijeva sol)

...

Sinteza etilglikidata BMK iz benzaldehida

1. Dimetilformamid 900 ml vlijemo v 3 L reakcijsko bučko z okroglim dnom s štirimi vrati, opremljeno s povratnim hladilnikom, zgornjim mešalom in kapljičnim lijakom.

2. Nato dodamo 300 ml benzaldehida. Vključi se zgornje mešalo.
3. V reaktor vlijemo etil 2-kloropropionat 540 g. Doda se katalizator benziltrietilamonijev klorid (TEBAC) 32 g. Nato v reakcijsko zmes dodamo kalijev karbonat 780 g.
4. Vodna ali oljna kopel se segreje na 40 °C.
5. Reakcijska zmes se 48 ur meša na topli kopeli.
6. Vnaprej se pripravi 30-odstotna vodna raztopina natrijevega hidroksida (NaOH) 450 ml.
7. Po 48 urah se mešalnik izklopi. Reakcijska zmes (tekoči sloj brez usedline) se dekantira v veliko čašo.
8. V čašo nalijemo 1 L čiste destilirane vode in temeljito premešamo.
9. Ločimo plast glikidatnega estra. Plasti se ločijo s pomočjo ločevalnega lijaka.

Opomba: Glikidatni ester se v naslednjih reakcijah uporablja brez čiščenja. Če ga kemik želi uporabiti kot produkt, ga mora destilirati iz stranskih reakcijskih produktov zaradi presežka etil 2-kloropropionata.

sinteza BMK glikidne kisline (natrijeva sol) BMK etilglikidat

10. Glicidni ester se prenese nazaj v čisto reakcijsko bučko.

11. Predhodno pripravljeno in ohlajeno NaOH sln. nalijemo v lijak za kapljanje.
12. Vključi se mešalnik. Reakcijski mešanici se počasi dodaja 30 % aq. raztopina NaOH, 450 ml. Temperaturo reakcijske zmesi je treba vzdrževati pod <30 °C.
13. Nato reakcijsko zmes mešamo 12 ur pri sobni temperaturi.
14. Čez nekaj časa dodamo 500 ml destilirane vode in zmes nekoliko segrejemo (ne več kot 60 °C).
15. V segreto reakcijsko zmes se nalije 500 ml benzena, toluena ali drugega podobnega topila.
16. Mešalnik se izklopi. Nastanejo plasti.
17. Z ločevalnim lijakom se ekstrahirajo reakcijski stranski produkti (ne prej destilirani stranski produkti estrov). Plast vode z raztopljeno glikidno kislino BMK (natrijeva sol) se loči nazaj v bučko.

Sinteza fenilacetona (P2P) iz BMK glikidne kisline (natrijeva sol)

18. S pomočjo kapalnega lijaka v erlenmajerico previdno vlijemo koncentrirano (37 %) vodno klorovodikovo kislino (HCl), da dosežemo pH1.

19. Mešanico segrejemo na 60 °C in dekarboksiliramo ob stalnem mešanju 5 ur.
20. Nato izklopimo mešalnik in zmes ločimo v dve plasti. Plast BMK je zgornja plast.

Opomba: Če zmes ohladimo, bo plast BMK na dnu.

21. Plast BMK ločimo v čašo z ločilnim lijem za nadaljnje sinteze.

Opomba: Čez nekaj časa se preostala voda v čaši popolnoma loči od olja BMK.

Donos BMK je ~300 ml (82 %).

 

[senior]

Očitno je najboljša beema (opeka), verjetno je najbolj priročno kupiti vodo in povečati vrednost vsaj 2-krat več, za ostalo pa naj poskrbijo strokovnjaki

 

[The-Hive]

@drN1mbis preberite drugi del

 

[the money]

Zahvaljujemo se vam za vaša prizadevanja

 

[the money]

Zahvaljujem se vam, da ste podrobno napisali temo, predvsem pa, da nam vedno pomagate do uspeha, zelo si želim, da bi imeli video o sintezi P2P benzaldehida in metil etil ketona (MEK)

Kot veste, si lahko metil etil keton (MEK ) vsakdo priskrbi v trgovinah, za vas pa je na voljo tudi video o sintezi benzaldehida

 

[amieri]

Benzaldehida ni težko sintetizirati in na tem spletnem mestu je o njem nekaj stvari

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,
Koliko ml je približno v zadnji plasti vode pred hidrolizo HCL? in gr natrijeve soli na njej teoretično? Hvala.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor, nisem videl vašega vprašanja. Približno 1 kg glicidata na 1 kg vode. V primeru 15-odstotne HCl kisline sploh ni treba raztopiti v vodi. Reakcije ne pregrevajte, to je pomembno.

 

[chem19]

@G.Patton Etil 2-kloropropionat 540 g ali 540 ml, saj je na voljo v tekoči obliki komercialno.in tudi v videoposnetku je tekoča oblika pourled.So plz advise.thanks in advance

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, grami.

 

[Field7]

Kar me moti, so vizualni elementi. Etilglikidat sem videl le kot bel prah. Ko poskušam razmišljati, kako bi ta postopek uporabil za ta beli prah (cas# 28578 16 7), sem resnično zmeden. Najhuje je, da se mi zdi, da bi moral poznati odgovor (glede na moje izkušnje). Lahko bi videl, da se prah pri segrevanju stopi v oljnato snov (kot je prikazano v videoposnetku), vendar menim, da se dodajanje 30-odstotne raztopine natrijevega hidroksida izvaja pri 30 C ... kar po mojem mnenju ni dovolj vroče, da bi se omenjeni prah stopil. Kako torej (v mojem primeru) v ta postopek vključiti PMK etilglicidat (v prahu) cas# 28578 16 7)? Morda na ta problem gledam z druge strani, vendar menim, da bo najbolje, če se na tej točki le ponižam in prosim za napotke. Torej, ali me kdo želi prepričati, da se počutim kot popolna kreten, in me opozoriti na (najverjetneje) očitno stvar, ki sem jo spregledal?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, gre za etilglikidat PMK in ne BMK. Natrijeva sol glikidne kisline BMK ima obliko prahu cas 5449-12-7.

Da, PMK morate segreti na 80*C. Prosimo, da si ogledate ustrezno temo in tam nadaljujete s svojimi vprašanji, če ne boste našli odgovorov:

(CAS 28578-16-7 oblika voska) v velikem obsegu

Pozdravljeni, Po preverjanju in preizkušanju metod, objavljenih v temi http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/all-in-one-thread-for-ethyl-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, sem se odločil za objavo najboljše metode za mene: 1. V posodo dajte 47,5 litra H2O...

bbgate.com

 

[Field7]

To je bil hiter odgovor. Zahvaljujem se vam za to: zelo cenim. Ja, poznam razliko med BMK in PMK. Vem, da se lahko uporabljata v istih reakcijah za pridobivanje različnih končnih produktov (MDMA, metamfetamin, MDA, amfetamin). Kot izhodišče sem uporabil samo safrol, vendar sem razmišljal o PMK etilglicidatu. Ker sem poznal podobnosti, sem razmišljal, da bi lahko del tega postopka (BMK) uporabil na PMK E.G., da bi dobil PMK. Razmišljal sem malo izven okvirov, to je vse. Prebral bom povezavo, ki ste jo ponudili. Še enkrat hvala.

 

[jasper]

Da I/rp, brezova metoda

 

[maserkooo]

Da I/rp, brezova metoda

 

[jasper]

Pozdravljeni, gospod, kako lahko pretvorim BMK 5449-12-7 prah v tekočo obliko in kje lahko sledim postopku?

 

[bobbrown1488]

ali poznate razmišljanje o bmk v tekočino ? ali bi bil korak 14 in 15 odgovor ?

 

[chem19]

@G.Patton
ali lahko pls pojasnite, da je v koraku 14 "(14. Čez nekaj časa dodamo 500 ml destilirane vode in zmes nekoliko segrejemo (ne več kot 60 °C).".

Moje vprašanje je, kako dolgo je treba mešanico segrevati. (Čas trajanja) ali kakršen koli znak.
Hvala vnaprej.

 

[G.Patton]

približno 10-15 min

 

[jotoy]

Pozdravljeni in ali je iz tega koraka, ki ste ga stqrt, če imate prašek BMK 5449-12-7 ali novi bmk prašek na trgu zdaj?

 

[chem19]

Začel sem z dimetilformamidom, benzaldehidom, natanko tako kot v videoposnetku.

 

[bobbrown1488]

bi lahko z 5449-12-7 prašek na koraku 12?


12. Mešalnik je vklopljen. Reakcijski zmesi počasi dodamo 30 % aq. raztopino NaOH 450 ml. Temperaturo reakcijske zmesi je treba vzdrževati pod < 30 °C.
13. Nato reakcijsko zmes mešamo 12 ur pri sobni temperaturi.
14. Čez nekaj časa se doda 500 ml destilirane vode in zmes se nekoliko segreje (ne več kot 60 °C).
15. V segreto reakcijsko zmes vlijemo 500 ml benzena, toluena ali drugega podobnega topila.
16. Mešalnik se izklopi. Nastanejo plasti.
17. Z ločilnim lijakom se ekstrahirajo reakcijski stranski produkti (ne prej destilirani stranski produkti estrov). Plast vode z raztopljeno glikidno kislino BMK (natrijeva sol) se loči nazaj v bučko.

 

[Beginner from China]

Rad bi vprašal: Ali lahko koncentrirano (37-odstotno) vodno klorovodikovo kislino (HCl) nadomestite s čim drugim? Ker je tukaj ne morem kupiti

 

[WillD]

Žveplova kislina in ortofosforna kislina. Če ne, lahko vzamete nekatere druge kisline. Ni treba uporabiti 37-odstotne kisline, lahko vzamete 15-odstotno in ne uporabite dodatne vode.