Oksidativno cepljenje piperina v piperonal z ozonolizo

[halohydrin]

Po veliki suši safrola so se pojavili številni drugi prekurzorji in metode sinteze. To je ena od njih, ki se začne s piperinom (pridobljenim iz črnega popra). Osebno menim, da je to najlažji vir za prekurzor MDMA. Vendar je v izdelku nekaj nečistoč in kot vir oksidatorja uporablja ozonski generator, ki porabi veliko električne energije.
Splošni postopek :
1, raztopino piperina pripravimo z raztapljanjem piperina v 5-odstotni raztopini vode v acetonu.
2, Vključimo generator ozona in skozi raztopino 1 spustimo tok.
3, Po pretečenih urah se generator ozona izklopi in raztopina se dvakrat ekstrahira z etrom.
4, združene etrske ekstrakte posušimo nad brezvodnim NaSO4 in eter odstranimo z destilacijo.
5, preostalo olje se s hlajenjem strdi.

Najpomembnejši del reakcije je reakcijski čas. Za povečanje reakcijske površine bi lahko uporabili ozonski generator z večjo učinkovitostjo in mehurček z enakomernim plinom.
Reakcijski čas je odvisen od velikosti serije. Pri manjših serijah, ki sem jih naredil (približno 1 ~ 2 g piperina), sem reakcijo pustil teči čez noč - približno 8 ~ 10 ur in ves piperin se je pretvoril (preverjeno s TLC in GC/MS). Sredi reakcije nisem preverjal hitrosti pretvorbe, zato se je reakcija morda končala prej.
Nimam izkušenj z večjimi operacijami, zato ne morem določiti reakcijskega časa. Prepričan pa sem, da bo zaradi večje količine prisotnega piperina potreben daljši reakcijski čas.

Primesi produkta so različni produkti cepljenja na različnih ogljikovih vezeh. Toda piperon je najbolj prevladujoč. - Približno 80 %.
Postopek ločevanja je precej težaven, saj sta topnost in sestava nečistoč in piperonala podobna. Pomagala bi frakcionirana destilacija ali natančna kolonska kromatografija.

 

[Sneaky.Base]

Ozonoliza piperina v piperonal, to je tisto, kar iščem že nekaj časa, vendar popolnoma podrobno, prebral sem članek sci im prepričan, da tudi vi,
Ali ste izvedli reakcijo? Ne teorija
Ali drug način za piperonal iz piperinske kisline (oksidacija s kmno4 brez kalijevega periodata)?

 

[Macondor]

Uporabite veliko električne energije? morda za pretvorbo 100 kg piperina.
Mislim, da lahko z generatorjem z 10 grami na uro, ki vbrizgava kisik, dobimo 50 gramov ozona na uro. in lahko v 8 urah klavira 500 gramov piperina

 

[Sneaky.Base]

Da, deluje dobro in zmogljiv generator ozona je ključ, da je ta rutina vredna.

 

[Macondor]

Zanima me samo, ali lahko naredim več concetrade , kot 100 grm piperina v 500 ml, ker ..je bolečina v riti ali prevelik volumen topila za uporabo.. ali manj 500 g v 10 litrih acetona.

 

[arundo]

Je kdo od vas preizkusil generatorje ozona za vodo iz podjetja ali**press? Nekateri med njimi navajajo 10 g/h.

 

[The-Hive]

na YT je na voljo videoposnetek

 

[arundo]

Ne vem, ali je ta, ki sem ga videl, in nazadnje ni določil, katero spojino je dobil.

 

[The-Hive]

vsekakor razloži, kaj je dobil in koliko ozona bi moral uporabiti

 

[arundo]

verjetno potrebuje čisti O2 in zmogljivejši generator o3. Zato sprašujem po tistih, ki obljubljajo 10 g/h.

Mimogrede, bi o3 reagiral z N2 in oviral proces?

 

[The-Hive]

ali ste sploh razumeli, kaj je govoril v videoposnetku

 

[arundo]

Mislim, da potem ko sem v preteklih letih sintetiziral 2cb, alkil nitrite, več poti do p2p in uspešno izvedel več vrst ekstrakcij alkaloidov, sem sposoben razumeti postopek v videoposnetku. Vidim, da se tukaj registrira veliko ljudi, ki ne razumejo ničesar o kemiji, toda če mi lahko odgovorite na moje posebne domnevne vzroke, zakaj komaj dobi sledi piperonal, mi ni treba zapravljati časa z razlagami o tem, kaj ali kaj ne razumejo.

 

[The-Hive]

V videoposnetku dobesedno pove, kje se je zmotil

 

[arundo]

No, to si bom moral še enkrat ogledati, ker sem ga videl pred tedni, in spomnim se le, da ni poznal natančnega vzroka in je moral poiskati nekoga, ki analizira dobljeno spojino.