OPOZORILO : Fentanil je izjemno nevaren. Te sinteze NE POSKUŠAJTE brez prisotnosti naloksona!
OPOZORILO: S to metodo ne dobimo fentanila visoke čistosti (povprečna vrednost je 13,6 %, razpon od 0,2 % do 36,4 %).
Izvirni članek, ki govori o tem postopku, je na voljo tukaj.
Fentanil je zelo močan opioid, veliko močnejši od morfija in heroina.
Postopek, ki je naveden spodaj, je sinteza z enim loncem. Za tajne kemike je privlačen, ker ga je mogoče izvesti v treh korakih pri sobni temperaturi. Edini zadržek je zahteva po N₂ plinu.
Reakcijska shema je prikazana spodaj:
Mešani suspenziji 4-piperidon hidroklorida (15,36 g, 0,1 mol) v dikloroetanu (450 ml) dodamo trietilamin (27,87 ml, 0,2 mol) in fenilacetaldehid (11,17 ml, 0,1 mol) ter mešamo pol ure pri sobni temperaturi pod N2. Nato smo reakcijski zmesi ob stalnem mešanju dodali natrijev triacetoksiborohidrid (30 g, 0,14 mol). Nato smo dodali anilin (9,12 ml, 0,1 mol), ocetno kislino (11,53 ml, 0,2 mol) in natrijev triacetoksiborohidrid (30 g, 0,14 mol) ter ponovno mešali 24 ur.16 ml, 0,3 mol), nato pa mešanico kapljično dodajali in mešali 2 h. Reakcijsko zmes smo nato razredčili z diklorometanom in jo sprali s 4-odstotno vodno raztopino natrijevega hidroksida ter nato z vodo. Organsko fazo smo nato stresli z 2N HCl. Organsko plast smo ločili in vodno plast ekstrahirali z DCM. Kombinirano organsko fazo smo posušili nad natrijevim sulfatom in koncentrirali, da smo dobili surovo HCl sol fentanila. Surovi izdelek smo rekristalizirali z acetonom, da smo dobili bel prah fentanil hidroklorida. Sol smo obdelali z 20 % NaOH, da smo dobili fentanil, ki smo ga rekristalizirali iz petroletra (60-80°)
Izdelek: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatura
Dokument o sintezi fentanila na ta način je na voljo tukaj.
OPOZORILO: S to metodo ne dobimo fentanila visoke čistosti (povprečna vrednost je 13,6 %, razpon od 0,2 % do 36,4 %).
Izvirni članek, ki govori o tem postopku, je na voljo tukaj.
Fentanil je zelo močan opioid, veliko močnejši od morfija in heroina.
Postopek, ki je naveden spodaj, je sinteza z enim loncem. Za tajne kemike je privlačen, ker ga je mogoče izvesti v treh korakih pri sobni temperaturi. Edini zadržek je zahteva po N₂ plinu.
Reakcijska shema je prikazana spodaj:
Mešani suspenziji 4-piperidon hidroklorida (15,36 g, 0,1 mol) v dikloroetanu (450 ml) dodamo trietilamin (27,87 ml, 0,2 mol) in fenilacetaldehid (11,17 ml, 0,1 mol) ter mešamo pol ure pri sobni temperaturi pod N2. Nato smo reakcijski zmesi ob stalnem mešanju dodali natrijev triacetoksiborohidrid (30 g, 0,14 mol). Nato smo dodali anilin (9,12 ml, 0,1 mol), ocetno kislino (11,53 ml, 0,2 mol) in natrijev triacetoksiborohidrid (30 g, 0,14 mol) ter ponovno mešali 24 ur.16 ml, 0,3 mol), nato pa mešanico kapljično dodajali in mešali 2 h. Reakcijsko zmes smo nato razredčili z diklorometanom in jo sprali s 4-odstotno vodno raztopino natrijevega hidroksida ter nato z vodo. Organsko fazo smo nato stresli z 2N HCl. Organsko plast smo ločili in vodno plast ekstrahirali z DCM. Kombinirano organsko fazo smo posušili nad natrijevim sulfatom in koncentrirali, da smo dobili surovo HCl sol fentanila. Surovi izdelek smo rekristalizirali z acetonom, da smo dobili bel prah fentanil hidroklorida. Sol smo obdelali z 20 % NaOH, da smo dobili fentanil, ki smo ga rekristalizirali iz petroletra (60-80°)
Izdelek: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatura
Dokument o sintezi fentanila na ta način je na voljo tukaj.