Potrebujete pomoč pri sintezi P2P - natrijev cianid

[Needtolearn]

Pozdravljeni, najprej naj se zahvalim ljudem, ki so ustvarili ta forum in ohranjajo znanje v svetu. zadnjih nekaj let sem iskal način za izdelavo P2P iz nič sem prišel do tega seznama in recepta. Moj glavni problem je, da živim v državi, kjer so zobna pasta, milo in detergenti v glavnem vse kemikalije, ki so zakonite. zato se mi zdi, da je popolna sinteza edina pot, ki jo lahko uporabim.

Po vsem prebranem bom lahko zbral/izdelal vse kemikalije s tega seznama, vendar ko sem pripravil natrijev cianid, ni bil niti približno tako čist, da bi lahko reagiral z benzilkloridom. sledil sem Nurdragovi metodi =

Moje vprašanje je, kako lahko pripravim čist (98 %) natrijev cianid ali kako lahko očistim surovi natrijev cianid iz zgornjega videoposnetka za izdelavo benzilcianida? ali še bolje, ali obstaja način, da cianida sploh ne bi mogel izdelati. popolnoma sovražim dejstvo, da bom delal z njim.

Kdorkoli bo videl ta seznam, bo razumel, da je to precejšnja količina kemikalij za izdelavo 1,3 kg P2P, ki bo uporabljena za izdelavo 1 kg amfetamin sulfata. zdaj imam težavo, da bodo skupni stroški v moji državi približno 3200 USD (za P2P) in 1200 USD za pretvorbo P2P v amfetamin sulfat. (4400 USD/Kg)

Kakršen koli nasvet za zmanjšanje stroškov in krajše poti bo zelo dobrodošel. "Recept" in seznam kemikalij sta navedena spodaj

Fenil-2-propanon iz benzil cianida

alfa-fenilacetoacetonitril



Raztopino natrijevega etoksida pripravimo iz 60 g (2,6 mol) čistega natrija in

700 ml 100 % alkohola (posušenega nad kalcijevim oksidom ali natrijem) v 2000 ml bučki z okroglim dnom, opremljeni s povratnim hladilnikom. Vroči raztopini dodamo mešanico

234 g (2 mola) čistega benzil cianida "C₆H₅CH2CN" in

264 g (3 moli) suhega etil acetata "CH₃CH₂OCCH₃" (posušenega s 30-minutnim refluksiranjem nad P2O5, ki mu sledi destilacija). Mešanico temeljito pretresemo, kondenzator zapremo s cevko kalcijevega klorida in raztopino dve uri segrevamo na parni kopeli, nato pa stoji čez noč.


Naslednje jutro zmes premešamo z leseno palico, da razbijemo grudice, ohladimo v zamrzovalni mešanici na -10 °C in jo na tej temperaturi hranimo dve uri.


Natrijevo sol zberemo na 6-palčnem Buchnerjevem liju in jo na liju štirikrat speremo z 250 ml odmerki etra. Filtrirana pogača je praktično brezbarvna in ustreza 250-275 g suhe natrijeve soli ali 69-76 % izračunane mase.


Združeni filtrati se dajo v zmrzovalno mešanico, dokler jih ni mogoče obdelati, kot je navedeno spodaj.


Natrijeva sol, ki je še vedno mokra z etrom, se raztopi v 1,3 litra destilirane vode pri sobni temperaturi, raztopina se ohladi na 0 °C, nitril pa se obori s počasnim dodajanjem 90 ml ledocetne kisline ob močnem stresanju, pri čemer se temperatura vzdržuje pod 10 °C.



Oborina se loči s sesalno filtracijo in se na lijaku štirikrat spere z 250 ml vode. Vlažna pogača, ki tehta približno 300 g, ustreza 188-206 g (59-64 %) suhega brezbarvnega alfa-fenilacetoacetonitrila, mp 87-89 °C.


Fenil-2-propanon


350 ml koncentrirane žveplove kisline damo v 3000-mililitrsko erlenmajerico in ohladimo na -10 °C. Celotni prvi pridelek vlažnega alfa-fenilacetoacetonitrila, pridobljenega po zgornjem postopku (kar ustreza 188-206 g ali 1,2-1,3 mola suhega proizvoda)


se dodaja počasi, s stresanjem, pri čemer se temperatura vzdržuje pod 20 °C (če se uporablja čisti suhi alfa-fenilacetoacetonitril, je treba žveplovi kislini dodati polovico njegove mase vode, sicer bo na parni kopeli prišlo do zoglenevanja).


Ko je vse dodano, erlenmajerico segrevamo na parni kopeli, dokler ni raztopina popolna, nato pa še pet minut.


Raztopino ohladimo na 0 °C, hitro dodamo 1750 ml vode, bučko pa postavimo na močno vrelo vodno kopel in ob občasnem stresanju segrevamo dve uri.


Keton tvori plast, ki jo po ohladitvi ločimo, kislo plast pa ekstrahiramo s 600 ml etra. Oljno in etrsko plast zaporedno speremo z

100 ml vode, eter združimo z oljem in posušimo nad 20 g brezvodnega natrijevega sulfata. Natrijev sulfat zberemo na filtru, speremo z etrom in zavržemo. Eter se odstrani iz filtratov, ostanek pa se destilira v modificirani Claisenovi erlenmajerici s 25 cm stransko roko za frakcioniranje.

Zberemo frakcijo, ki vre pri 110-112 °C pri 24 mmHg; tehta 125-150 g (77-86 % teoretične količine).

Natrijev kov (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natrijev hidroksid	NaOH
500g	Magnezijev kovček	Magnezij	MG
1L	Dioksan	Dioksan	C4H8O2
	=600g kovinski natrij	= 600g Natrijev kovinski
Natrijev cianid (NaCN) Natrijev cianid 98 % (2)
8800g	Natrijev hidroksid	Natrijev hidroksid	NaOH
3520g	Sečnina	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbon	Ogljik	C
10 L	Metanol	Metanol	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonat	Natrijev bikarbonat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natrijev cianid	=1,6 kg Natrijev cianid
Benzilklorid (C3H3CH2CI) - Benzilklorid (3)
2300g	Natrijev klorksid	Natrijev hidroksid	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluen	C7H8
	=3125g Benzilklorid	= 3125g benzilklorid
Benzilklorid (C6H5CH2CN) - Benzilklorid (4)
1600g	Natriocianid 98 % (2)	Natrijev cianid	NaCN
3125g	Benzilklorid (3)	Benzilklorid	C6H5CH2Cl
900ml	Destillert Vann	Destilirana voda	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
	= 2343g Benzilcianid	= 2343g benzilcianida
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Brezvodni etil acetat (5)
2,9L	Etylacetat	Etil acetat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforjev pentoksid	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Brezvodni etil acetat
Iseddik ( CH₃COOH ) Ledena ocetna kislina (6)
1,3 kg	Natriumacetat	Natrijev acetat	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Žveplova kislina	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Ledena ocetna kislina
P2P- fenilaceton (C6H5CH2COCH3) - fenilaceton
600g (26mol)	Kovinski natrij (1)	Natrijeva kovina	NA
7L	Etanol 100% (pršilo)	Etanol	C2H5OH
1,5kg	Kalsijklorid (7)	Kalcijev klorid	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzilcianid (2,3,4)	Benzilcianid	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Etil acetat	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillert Vann	Destilirana voda	H2O
6L	Dietil eter (8)	Dietil eter	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfat (9)	Natrijev sulfat	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Ledena ocetna kislina	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Žveplova kislina	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Ali ste že razmišljali o sintezi P2P s pomočjo Grignardovega reagenta? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Iz benzena lahko naredite toluen, nato pa iz njega naredite benzenov klorid. Ali pa oksidirate toluen do benzaldehida.

 

[G.Patton]

Za nadaljnje čiščenje NaCN obstajata dva načina.

• Varen in počasen način: nečisti NaCN pretvorimo v prusko modro, ga filtriramo iz raztopine, prusko modro kalciniramo s staljenim natrijevim hidroksidom, da se ponovno pretvori v NaCN, in ga očistimo s ponovno kristalizacijo iz etanola in vode.
• Nevaren in hiter način: NaCN pretvorite v prusko modro, nato dodajte žveplovo kislino in rahlo segrevajte bučko, da destilirate nastali HCN in ga v ohlajeni alkoholni raztopini NaOH (metanol je dobra izbira). Ker ta način vključuje delo s plinastim HCN, tega ne počnite, če nimate izkušenj, in to morate nujno opraviti zunaj ali pod dimnikom. Nečist NaCN običajno vsebuje nekaj natrijevega cianata, ki v stiku z močno kislino sprošča izociansko kislino, ki lahko onesnaži vaš destilat, vsebuje pa tudi veliko natrijevega karbonata, ki v reakciji s kislino sprošča ogljikov dioksid, ki bo reagiral z vašim natrijevim hidroksidom in ponovno tvoril natrijev karbonat ter onesnažil vaš končni izdelek.

 

[Needtolearn]

Najlepša hvala. Vnaprej se opravičujem, ker sem beeing nekoliko zaostal in postavljam veliko vprašanj. ampak obstaja samo toliko možnih poti, ki jih je mogoče uporabiti, vendar vse vsebujejo vsaj eno ali več kemikalij, ki jih je skoraj nemogoče dobiti. Rad bi poskusil z Grignardovim regentom, vendar ne morem dobiti suhega ledu, ko je ta v moji državi nadzorovana snov. lahko kupim suhi led za peskanje (majhne pelete trdnega Co2), vendar je malo drag in, kot sem nazadnje preveril, je minimalno naročilo nekaj neumnega, kot je 600 kg/naročilo. to ne bi bil problem, ko bi uredil seznam materialov in izpopolnil sintezo ter bil pripravljen na začetek proizvodnje.

Kako bi oksidirali toluen, da bi dobili benzeldehid? če je ta metoda nekako visoko donosna? potem lahko naredim P2NP in ga uporabim namesto tega. Vendar je še vedno nekoliko boleče izdelati nitroetan natrijevega nitrata ni mogoče kupiti (lahko kupim sol za staranje mesa s 3 % nitrata), vendar je tudi ta neumno draga in kolikor vem, bi bilo nemogoče ločiti soli? to pomeni, da če ne morem izdelati aparature in narediti svojega, bo edina možnost za pridobitev le-tega tihotapljenje iz druge države, kar pomeni, da bi lahko namesto tega tihotapil samo končni izdelek.

"Varen in počasen način: pretvorite nečisti NaCN v prusko modro, filtrirajte ga iz raztopine, kalcinirajte prusko modro s staljenim natrijevim hidroksidom, da se pretvori nazaj v NaCN, in ga očistite z rekristalizacijo iz etanola in vode."

Ne razumem, kako to deluje. in če ta metoda deluje - ali ne bi bilo lažje/smiselneje kupiti pruskega modrega od podjetja? kolikor vem, je to barvilo za tekstil, zato ne bi smelo biti omejena kemikalija? kdo ve, ali je prusko modro na kakšnem seznamu nadzorovanih snovi?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, mislim, da ne.
Izdaja sploh ni nasilna. Cianidni ligandi so zelo tesno pritrjeni na železna jedra. Če želite iz te spojine sprostiti HCN, jo morate dodati razredčeni žveplovi kislini (približno 30 %) in segreti. V tem primeru se HCN sprosti, vendar se tudi takrat sprošča počasi. Visoka koncentracija fosforne kisline bo najverjetneje prav tako sprostila HCN, vendar bo tudi za to potrebno segrevanje.

Z mehurčkanjem HCN skozi vodno raztopino NaOH ali KOH ne dobimo cianida, ko raztopino izparevamo do suhega. V takšnih pogojih se ponovno sprosti velik del HCN, v najboljšem primeru pa dobite zelo alkalno mešanico NaCN/NaOH. Prišlo bo tudi do stranskih reakcij, pri katerih se HCN/CN(-) oksidira in najverjetneje dobite rjavo sranje.

Lahko poskusite pridobiti NaCN iz etanola ali metanolne raztopine NaOH.

Pazite, da je delo s HCN izredno nevarno. Že 50 mg plina vas lahko spravi na tla! Če nimate bogatih izkušenj z zapletenimi kemičnimi aparaturami, potem HCN ne izdelujte, kot ste predlagali.

V bližini imejte komplet protistrupov (amilnitrat, po mojem mnenju deluje tudi natrijev tiosulfat z nekaj nitrita) in nikoli ne delajte sami s HCN. Prav tako se prepričajte, kako uporabiti protistrup, če je to potrebno. To preučite, preden začnete delati s HCN, tako vi kot druga oseba, ki je v bližini.

 

[Needtolearn]

Zahvaljujem se vam za odgovor. uporabljam dihalni sistem pod pritiskom z obleko s pozitivnim pritiskom. in reakcijska "škatla/prostor" je prav tako pod negativnim pritiskom z neumnim odvečnim pretokom zraka, ki vodi do filtracijskega sistema. vendar sem preučeval druge načine za izvedbo sinteze, da bi zmanjšal potrebo po kemikalijah zdaj je prostornina, potrebna za proizvodnjo 1 kg, veliko prevelika. najnižja trenutna izračunana teža vseh kemikalij, vključno s kislinami, je zdaj 67 kg za proizvodnjo 1 kg amfetamina.