MgSO4 se veže na amine (ubijanje donosa ?!)

[Mr Gargamel]

Pozdravljeni, pri čiščenju 1n in 2n aminov dobim 0 % izkoristek med mehurčkanjem hcl v toluenu + aminski produkt (50 g amina v 300 ml toluena) - (za predhodno sušenje organske faze sem uporabil 20-30 MgSO4)

malo sem pobrskal po Googlu in ugotovil, da je MgSO4 nezdružljiv s kislinsko občutljivimi spojinami

Prosim, preverite :

4.7: Reakcijske vaje

Ključni korak pri izvedbi reakcije in izolaciji produkta je takoj po končani reakciji in se imenuje "obdelava" reakcije. Reakcijski postopek se nanaša na metode, katerih cilj je ...

chem.libretexts.org

Ali je mogoče, da MgSO4 absorbira ves moj produkt in uniči moj izkoristek?
in če je tako, kako je mogoče, da ta absorbent MgSO4, ki sem ga tako pogosto uporabljal v učbeniku, proizvaja in izpušča mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Pravite: " Uporabil sem 20-30 MgSo4...", 20-30 gramov?! Koliko topila? 300 ml? 30 g sulfata lahko absorbira 15 g vode, kar je 5 % vašega organskega topila.

 

[Mr Gargamel]

da se uporabi skoraj 20 g te snovi za 400 ml topila toluena....
Vidim, da se v številnih učnih gradivih uporablja veliko tega.... (20-50 g na +-0,5 l topila)
zakaj ljudje uporabljajo MgSO4, če privlači amin?
NaOH bi moral biti primernejši za suhe amine ..... ne?
Ali sem kaj spregledal?

 

[Mo0odi]

Kul

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natrijev hidroksid za sušenje nečesa? Nisem kemik, vendar ga uporabljam za nevtralizacijo kisline, čiščenje odtokov itd. Enkrat sem opravil ekstrakcijo A/B in kot nepolarno uporabil rastlinsko olje. Nevtraliziral sem ga z lugom in uganite, kaj se je zgodilo.... Spremenilo se je v milo 🫧. Morda je dobro izsuševalno sredstvo, vendar ga ne bi uporabljal kot sredstvo za sušenje. V vodi disociira v Na+ in Oh-, zato ne more biti sredstvo za sušenje.

 

[Mr Gargamel]

Vidim, da na primer za sušenje anilina (ki je primarni amin, btw) uporabljajo KOH z razlogom... (oglejte si vodnik o nilskem rdečem na youtubu)
v 2-3 virih sem našel, da je MgSO4 kisel in ni priporočljiv za amin.

btw, pravkar sem uspešno posušil toluen z NaOH, uporabljam ga kot sušilo, ker trenutno nimam KOH, ki je močnejše sušilo.

Kljub vsem mojim raziskavam ne razumem, zakaj v večini navodil uporabljajo sušilo MgSO4.
ali imajo premalo znanja, ali sem kaj spregledal?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ne bom več komentiral in naredil prostor nekomu, ki ve več od mene, vendar na tem seznamu manjka najboljše sušilno sredstvo, kar jih je,

Spoiler: ne glejte :)

Molekularno sito

je inertno, ponovno uporabno, lahko ga pustimo v topilu, deluje pri temperaturi pod lediščem in ne absorbira ničesar, kar je večje od vode (3ã).

 

[Ortist]

malo verjetno, da je 20gr MgSO4 povzročilo takšno katastrofo.

Ali je vaša mešanica roluena še vedno osnovna ali nevtralna?

Etilacetat se odlično obnese pri uplinjanju.

 

[Mr Gargamel]

da ... čistim dimetilamilamin v prvi seriji brez MgSO4 in dobim lep pridelek belih snežnih kosmičev nenadoma po plinu (suho s frakcionirano destilacijo).
v drugem poskusu sem uporabil MgSO4, ko sem raztopini toluena+MgSO4 dodal mokro freebazo, je bila motna, po filtriranju in plinski destilaciji ni bilo ničesar.
(Samo svetlo rožnata kisla raztopina je videti kot SLP)

v drugem majhnem poskusu sem uporabil NaOH za sušenje in dobil snežne kosmiče ... ko sem ga zaplinil na zelo kislo raven, so se kosmiči ponovno raztopili in dobili bistro raztopino toluena, poskusil sem ga med mešanjem prepihati z veliko zraka in kosmiči so se vrnili, izgleda, da je kisla raztopina HCL-toluena sposobna raztopiti izdelek. kdo ve o tem ? ?
Vsekakor sem lahko obnovil kristal tako, da sem HCL iz toluena izpihal z zrakom iz ust.

 

[Raz]

Enake težave sem imel pri sušenju raztopine po reakciji z MgSO4. Rezultati so bili slabi. Domnevam, da MgSO4 aminom pravzaprav ne naredi ničesar, ampak ker bi amini bolj privlačili vodo v raztopini, bi se ujeli v nabrekli MgSO4, saj se ta zlepi in vpije vso vodo.
Večina tistega, kar ste prebrali na spletu in so objavili ljudje, je zgolj teoretična ali ponavljajoča se informacija, ki so jo ljudje prebrali. Skoraj nič od tega ni iz praktičnih izkušenj, kot sem opazil. Zato mora človek vzeti vsako prebrano informacijo in jo dvakrat preveriti, da ugotovi, ali je dovolj smiselna, da je resnična. Na primer uporaba MgSO4 za sušenje raztopin po refluksu. Zagotovo bo MgSO4 dobro deloval za velike serije, samo zato, ker ne more zajeti vseh aminov, saj je le malo vode, ki bi bila polna aminov. To je najverjetneje razlog za stalne nizke donose, o katerih se poroča v vseh starejših zapisih. Zato se pri majhnih zmanjšanjih pri testiranju, ko se doda MgSO4 za sušenje raztopine, skoraj ves proizvod nahaja v majhni količini vode in se nato ujame v nabreklem MgSO4.