Reagenti:
1. 134 g P2P se počasi raztopi v 1000 ml absolutnega THF
2. 46,58 g raztopine MeNH2 v 1000 ml absolutnega THF se dodaja 30 minut. (Ta raztopina se pripravi tako, da se na suhe pelete NaOH (približno 250 g) s kapalnim lijakom pri stalnem tlaku kapljično doda 116 ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina. Razvijajoči se plin MeNH2 se vpihuje v hladen THF na ledeni kopeli).
- (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58 grama metilamin (1,5 mol, 1,5 equiv) v 1000 ml tetrahidrofurana (THF)
- 120 gramov ledocetna kislina GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 gramov natrijev triacetoksiborohidrid NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofuran (THF) 2000 ml
- 2 N raztopina NaOH približno 2000 ml
- Etil acetat EtAc
- Magnezijev sulfat MgSO4
- Slanica
1. 134 g P2P se počasi raztopi v 1000 ml absolutnega THF
2. 46,58 g raztopine MeNH2 v 1000 ml absolutnega THF se dodaja 30 minut. (Ta raztopina se pripravi tako, da se na suhe pelete NaOH (približno 250 g) s kapalnim lijakom pri stalnem tlaku kapljično doda 116 ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina. Razvijajoči se plin MeNH2 se vpihuje v hladen THF na ledeni kopeli).
3. Počasi dodamo 120 g ledene ocetne kisline.
4. 318 g natrijevega triacetoksiborohidrida dodamo v majhnih odmerkih po 10-15 g.
5. RM se segreje na približno 40-50 °C in se nekoliko speni.
6. Svetlo belkast, rahlo viskozen RM se intenzivno meša (nad glavo) 2 uri.
7. Topilo odstranimo z rotovapom pod znižanim tlakom.
8. Ostanek previdno bazificiramo na pH 12 z 2 N raztopino NaOH.
9. Metamfetaminska prosta baza se ekstrahira z 2x300 ml etil acetata, organska plast se dvakrat spere s slanico (po približno 50 ml), posuši nad brezvodnim MgSO4 in koncentrira pod znižanim tlakom.
Izdelek: 138 g bledo rjavega/rumenega metamfetaminskega olja (92,6 %)
Opombe:
Slabost te reakcije je visoka cena STAB-a. Dobra novica je, da ga je precej enostavno pripraviti iz NaBH4, THF (ali toluena) in ledocetne kisline v rahlem stehiometričnem presežku.
4. 318 g natrijevega triacetoksiborohidrida dodamo v majhnih odmerkih po 10-15 g.
5. RM se segreje na približno 40-50 °C in se nekoliko speni.
6. Svetlo belkast, rahlo viskozen RM se intenzivno meša (nad glavo) 2 uri.
7. Topilo odstranimo z rotovapom pod znižanim tlakom.
8. Ostanek previdno bazificiramo na pH 12 z 2 N raztopino NaOH.
9. Metamfetaminska prosta baza se ekstrahira z 2x300 ml etil acetata, organska plast se dvakrat spere s slanico (po približno 50 ml), posuši nad brezvodnim MgSO4 in koncentrira pod znižanim tlakom.
Izdelek: 138 g bledo rjavega/rumenega metamfetaminskega olja (92,6 %)
Opombe:
Slabost te reakcije je visoka cena STAB-a. Dobra novica je, da ga je precej enostavno pripraviti iz NaBH4, THF (ali toluena) in ledocetne kisline v rahlem stehiometričnem presežku.
, ki je vsekakor vredna poskusa.
