G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,727
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,887
- Points
- 113
- Deals
- 1
Uvod
Ta tema je podroben opis postopkov, ki jih je treba izvesti za oblikovanje kristalov racemičnega metamfetaminovega hidroklorida. Racemičnega metamfetamin hidroklorida (d,l-meth) ni mogoče rekristalizirati v velike drobce kot d-metamfetamin hidroklorid. Za ločevanje izomerov d,l-metamfetamina morate izvesti različne postopke.
Oprema in steklovina.
- Epruvete: 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pirexova posoda (pladenj za kristalizacijo).
- lijak.
- Filtrirni papir.
- grelna plošča.
- Buchnerjeva bučka in lij.
- Vakuumska črpalka.
- lopatka.
- steklena palica.
- merilni valj 100 ml.
- laboratorijske tehtnice (neobvezno).
Reagenti.
- Vodna raztopina metamfetamin hidroklorida (150 g).
- destilirana voda ~ 400 ml.
- etanol 88 % 50 ml.
- Etil acetat ~70 mL.
- Aceton ~70 mL.
Postopek
1. Nasičeno vodno raztopino metamfetamin hidroklorida (150 g) razredčimo z vodo (150 ml) v čaši s prostornino 800 ml. Bolj tekočo raztopino je bolje filtrirati s papirnatim filtrom.
2. Raztopino filtriramo skozi papirnati filter v kristalizacijski pladenj.
3. Raztopino izparevamo do kristalov metamfetamin hidroklorida pri stalnem segrevanju 50-70 ℃ 3 dni. Pri tej metodi ne moremo dobiti drobcev metamfetamin hidroklorida (ledu).
4. Dobljeni metamfetamin hidroklorid prenesemo v čašo s prostornino 800 ml in prelijemo z mešanico 88-odstotnega etanola 50 ml z vodo 50 ml, dokler se ne raztopi.
5 . Nato raztopino z vodno raztopino alkohola (1:1; H2O:EtOH) dopolnimo do 250-300 ml.
6. Raztopina se izpari pri sobni temperaturi.
7 . Izhlapevanje lahko traja ~ 1,5 meseca.
8. Kristalom dodamo mešanico etil acetata z acetonom (1:1) 80 ml in premešamo.
9. Kristali metamfetamin hidroklorida se filtrirajo skozi porozni Schottov filter.
10. Izpere se z delom mešanice etil acetata in acetona.
11. Metamfetamin hidroklorid se posuši do konstantne mase.
2. Raztopino filtriramo skozi papirnati filter v kristalizacijski pladenj.
3. Raztopino izparevamo do kristalov metamfetamin hidroklorida pri stalnem segrevanju 50-70 ℃ 3 dni. Pri tej metodi ne moremo dobiti drobcev metamfetamin hidroklorida (ledu).
4. Dobljeni metamfetamin hidroklorid prenesemo v čašo s prostornino 800 ml in prelijemo z mešanico 88-odstotnega etanola 50 ml z vodo 50 ml, dokler se ne raztopi.
5 . Nato raztopino z vodno raztopino alkohola (1:1; H2O:EtOH) dopolnimo do 250-300 ml.
6. Raztopina se izpari pri sobni temperaturi.
7 . Izhlapevanje lahko traja ~ 1,5 meseca.
8. Kristalom dodamo mešanico etil acetata z acetonom (1:1) 80 ml in premešamo.
9. Kristali metamfetamin hidroklorida se filtrirajo skozi porozni Schottov filter.
10. Izpere se z delom mešanice etil acetata in acetona.
11. Metamfetamin hidroklorid se posuši do konstantne mase.