Sinteza MDA iz helionalov

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,954
Points
113
Deals
1

Uvod

Helional [CAS 1205-17-0] je precej zanimiva snov, ki lahko služi kot prekurzor MDA v predstavljeni preprosti sintezi. Poleg tega ima možnost, da postane nov predhodnik MDMA v primeru pretvorbe MDA v MDMA. Ekipa Foruma BB se ukvarja s tem vprašanjem po nedavni prepovedi glikidatnih estrov PMK s strani kitajske vlade.

Ocena težavnosti: 5/10

Reagenti:
ZcWtf9CTUL

  • Helional (6,00 g, 31,22 mmol) [CAS 1205-17-0];
  • Etanol 10 ml;
  • Natrijev karbonat (Na2CO3) 7,6 ml, 32 % m/v, 22,64 mmol voda sln;
  • Hidroksilamin hidroklorid (NH2OH*Hcl) 6,6 ml, 49 % m/v, 46,91 mmol;
  • Destilirana voda 240 ml;
  • Slanica (aq raztopina NaCl) 125 ml;
  • Brezvodni natrijev sulfat (Na2SO4);
  • ksilen 20 ml;
  • Nikl(2)acetat tetrahidrat 144 mg, 0,58 mmol;
  • Diklorometan (DCM) 460 ml;
  • natrijev hidroksid (NaOH) 1,45 ml, 10,61 mmol;
  • Triklorizocianurna kislina (149,9 mg, 0,65 μmol);
  • brezvodni eter 10 ml;
  • raztopina vodikovega klorida (1 ml, 2 M v dietil etru);

Oprema in steklovina:

B14ZgxWRV2

Sinteza MDA iz heliona

Sinteza

1. a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanal oksim

Helional (1) (6,00 g, 31,22 mmol) [CAS 1205-17-0] smo raztopili v 10 ml etanola v 100 ml bučki z okroglim dnom, nato pa smo z uporabo kapljičnega lijaka po kapljicah dodali vodno raztopino, pripravljeno iz natrijevega karbonata (7,6 ml, 32 % m/v, 22,64 mmol) in hidroksilamin hidroklorida (6,6 ml, 49 % m/v, 46,91 mmol). Mešanico smo pri sobni temperaturi mešali 19 h. Reakcijsko zmes smo prelili v ločilni lij, dodali 25 ml vode in nato ekstrahirali z diklorometanom 3 x 30 ml. Organske plasti smo sprali z destilirano vodo 25 ml in slanico 25 ml, posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirali v vakuumu. Topilo smo odstranili z rotacijskim uparjalnikom. Dobljeni surovi proizvod je bil temno oranžno prozorno olje. Ko je olje obstalo, je kristaliziralo in dobilo rumeno-oranžno trdno snov (2) 5,97-6,30 g.
VtUzhAGwo4

2. a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanamid

a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanal oksim (2) (5,00 g, 24,13 mmol) smo raztopili v 20 ml ksilena in dodali nikelj(2)acetat tetrahidrat (144 mg, 0,58 mmol). Mešanico smo med mešanjem 5 ur segrevali pod povratnim tokom pri 140 °C. Po ohladitvi smo raztopino prenesli v erlenmajerico in ji dodali 200 ml diklorometana. Reakcijsko zmes smo razdelili na štiri dele, vsakemu smo dodali 25 ml destilirane vode in ekstrahirali z diklorometanom 2 x 20 ml. Organsko plast smo splaknili z destilirano vodo 25 ml in slanico 25 ml, posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirali v vakuumu. Organske plasti smo združili in topilo odstranili z rotacijskim izparilnikom. Surovi izdelek je bil svetlo rjava trdna snov. Surovi izdelek smo očistili s trituriranjem z diklorometanom, da smo dobili belo puhasto trdno snov (3) (3,82-4,88 g).
PsH5XYD1nf

3.1 3,4-metilendioksiamfetamin (MDA) (4)

Sinteza z uporabo trikloroizocianurne kisline. a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanamid ( 3) (0,4 g, 1,92 mmol) smo raztopili v 14 ml vode, kapljično dodali NaOH (1,45 ml, 10,61 mmol) in mešali 15 min na ledu pri 0 °C. Dodana je bila trikloroizocianurna kislina (149,9 mg, 0,65 μmol), reakcijska mešanica pa je ostala na ledu pri 0 °C še 1 h. Reakcijsko mešanico smo nato segreli na sobno temperaturo, nato na 75 °C in jo vzdrževali 30 min. Reakcijsko zmes smo prelili v ločilni lijak in ekstrahirali z diklorometanom 3 x 30 ml. Organsko plast smo sprali z 25 ml deionizirane vode in 25 ml slanice, posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirali v vakuumu. Organske plasti smo združili in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom. Sintetizirani surovi MDA je bil rjavo prozorno olje (4) ( 286,4-351,5 mg).

Yl25vBgpIH

Izbirni načini 3.2 in 3.3.

3.2 Sinteza 3,4-metilendioksiamfetamina (MDA) z uporabo natrijevega hipoklorita.
Prečiščen a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanamid (3) (0,4 g, 1,92 mmol) smo raztopili v 14 ml vode, kapljično dodali NaOH (1,45 ml, 10,61 mmol) in mešali 15 min na ledu pri 0 °C. Dodana je bila raztopina natrijevega hipoklorita (6,4 ml, 94,3 mmol), reakcijska zmes pa je ostala na ledu pri 0 °C še 1 h. Reakcijsko zmes smo nato segreli na sobno temperaturo, nato na 75 °C in jo vzdrževali 30 min. Reakcijsko zmes smo prelili v ločevalni lijak in ekstrahirali z diklorometanom 3 x 30 ml. Organsko plast smo nato izprali z 25 ml deionizirane vode in 25 ml slanice, posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirali v vakuumu. Organske plasti smo združili in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom. Končni izdelek je bila črno rjava zemlja (4) (248,1-293,3 mg).
3.3 Sinteza 3,4-metilendioksiamfetamina (MDA) v alkoholni raztopini
Čisti a-metil-1,3-benzodioksol-5-propanamid (3) (0,4 g, 1,92 mmol) smo raztopili v vodi 12,6 ml in alkoholnem metanolu ali etanolu 1,4 ml, kapljično dodali NaOH (1,45 ml, 10,61 mmol) in pustili mešati 15 min na ledu pri 0 °C. Dodana je bila trikloroizocianurna kislina (149,9 mg, 0,65 μmol), reakcijska zmes pa je bila na ledu pri 0 °C še 1 h. Reakcijska zmes je bila nato segreta na sobno temperaturo, nato na 75 °C in vzdrževana 30 min. Reakcijsko zmes smo prelili v ločilni lijak in ekstrahirali z diklorometanom 3 x 30 ml. Organsko plast smo nato prelili z 25 ml deionizirane vode in 25 ml slanice, posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirali v vakuumu. Organske plasti smo združili in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom. Končni izdelek (4) je bilo rjavo prozorno olje. Iz metanola: 307,1 mg. Iz etanola: 265,7 mg.

4. 3,4-metilendioksiamfetamin (MDA) hidroklorid (5)

3,4-metilendioksiamfetamin (270,3-382,2 mg) (4) smo ob mešanju raztopili v 10 ml brezvodnega etra in po kapljicah dodali raztopino vodikovega klorida (1 ml, 2 M v dietil etru). Nastalo oborino smo filtrirali s Hirshovim lijakom in jo izpirali z dietiletrom. Vakuumsko sesanje je trajalo nadaljnjih 5 minut, da se je skozi trdno snov vlekel zrak, ki je pomagal pri sušenju. Pri pripravi iz relativno čistega MDA je bil končni izdelek bel prah (241-278,4 mg), pri pripravi iz nečistega rjavega črnega MDA pa je nastal rjav vosek, Ko je nastal vosek, smo material triturirali z diklorometanom in ga filtrirali s Hirshovim lijakom, da smo dobili bel prah (5) ( 13,5-90,6 mg).
KWJfblEvCn

Vir:

 

New Student

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 10, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Pozdravljeni

Ali obstaja videoposnetek o tem, kako se to naredi? Rad bi izvedel več

Hvala.

NS
 

bluecheese

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Oct 20, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Hvala za to. Ali lahko hidroksilaminijev hidroklorid nadomestim s hidroksilaminijevim sulfatom? Ali kaj drugega, kar je manj nadzorovano.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,954
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, mislim, da je tako.
 

chemistrylorene

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Če bi želel to reakcijo pretvorbe iz helikona v mda prenesti na večje območje. Zagotovo bi moral opraviti stehiometrijo reakcije, kajne? in na podlagi tega ugotoviti število molekul, ki reagirajo, nato pa pomnožiti s korekcijskim faktorjem (x100 ali x1000, odvisno od merila). Ali je moje razmišljanje pravilno? Mi lahko kdo pomaga?
 

Leland

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 24, 2024
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Ali tega ne bi smeli pripeti?
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
549
Solutions
1
Reaction score
751
Points
93
The video will be released soon, we got good experimental results and started filming
 

Newbee

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 24, 2023
Messages
22
Reaction score
5
Points
3
is this synthesis easy scailable? i want perform like 100 grams.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
549
Solutions
1
Reaction score
751
Points
93
We will load 100g of helional on video, let's see how it goes. So far, we are conducting experiments at 10g

And we will be grateful to everyone who shares their experience with the BB community. Unfortunately, we publish a lot of our works, but we do not see that users post their syntheses with a detailed description and photo report
 

chemistrylorene

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
i would be very grateful if you had this video, thank you in advance to the community!!!
 
Top