G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,805
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,069
- Points
- 113
- Deals
- 1
Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.
Pranje laboratorijske steklovine spada na seznam obveznih znanj in spretnosti laboratorijskega osebja. Kakovostno pranje pomeni doseganje glavnega rezultata - dobre čistosti kemijske steklovine za popolno organsko sintezo. Za laboratorijsko steklovino so postavljene številne zahteve, saj mora biti vedno popolnoma čista. Laboratorijsko steklovino je priporočljivo oprati takoj po uporabi. Rezultati opravljenega dela bodo odvisni od čistoče posode. Na splošno je čiščenje steklene posode lažje, če to storite takoj. Kadar se uporablja detergent, je to običajno tisti, ki je namenjen laboratorijski stekleni posodi, na primer Liquinox ali Alconox. Ti detergenti so boljši od vseh detergentov za pomivanje posode, ki jih morda uporabljate za posodo doma. Običajno detergent in voda iz pipe nista niti potrebna niti zaželena. Stekleno posodo lahko sperete z ustreznim topilom, nato pa zaključite z nekaj izpiranji z destilirano vodo in zadnjim izpiranjem z deionizirano vodo.
Najboljši način za čiščenje laboratorijske steklene posode je uporaba agresivnega detergenta, ki oksidira onesnaženja ali/in jih enostavno odstrani. Na voljo je seznam detergentov, navodila za sintezo in priročniki za uporabo.
Najboljši način za čiščenje laboratorijske steklene posode je uporaba agresivnega detergenta, ki oksidira onesnaženja ali/in jih enostavno odstrani. Na voljo je seznam detergentov, navodila za sintezo in priročniki za uporabo.
Sulfokromna zmes.
Je zmes koncentrirane žveplove kisline in kalijevega dikromata; ko žveplova kislina deluje na dikromat, nastane kromov anhidrid CrO3. Sulfokromna zmes je eno najmočnejših oksidacijskih sredstev. Široko se uporablja v laboratorijski tehnologiji za pranje kemičnega stekla, uporablja pa se tudi v postopku beljenja reverzibilne fotografije.
Raztopina kromove kisline v žveplovi kislini (znana tudi kot sulfokromna zmes ali kromosulfurna kislina) je močno oksidacijsko sredstvo, uporablja se lahko za čiščenje laboratorijske steklene posode, zlasti sicer netopnih organskih ostankov. Poleg tega kislina pušča sledove paramagnetnih kromovih ionov - Cr(III) -, ki lahko motijo nekatere aplikacije, kot je NMR spektroskopija. To velja zlasti za cevi za NMR.
Potrebujete:
Potrebujete:
- Kalijev/narijev dikromat (K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Koncentrirana žveplova (ali dušikova) kislina (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Za pripravo kromove mešanice žveplovi kislini med previdnim mešanjem počasi dodajamo kalijev dikromat. Mešanica postane zelo vroča in raztopina postane temno rjava. Kalijev dikromat je slabo topen, zato je potrebno dolgo mešanje s stekleno palico. Postopek je treba izvesti v keramičnem kozarcu v vodni (hladni) kopeli, da se odstrani toplota. Če na dnu ostane usedlina, potem ne skrbite, tako mora biti.
Uporaba.
Stekleno posodo speremo s tekočo vodo, nato jo zalijemo z mešanico kroma in pustimo stati nekaj minut, po potrebi nekaj dni, nato pa jo temeljito speremo v tekoči vodi. Na dobro razmaščenem steklu se voda razporedi v tankem sloju, ne da bi se zbirala v kapljice. Mešanico kroma lahko ponovno uporabite, dokler se barva ne spremeni v zelenkasto. Zaradi potekajočih oksidacijskih reakcij organskih snovi se kromov anhidrid reducira v kromov (III) sulfat, zaradi česar uporabljena kromova zmes postopoma spremeni barvo v zeleno.
Varnost.
Koncentrirana žveplova kislina je zelo jedka snov! Kislino vlivajte samo v vodo! Tudi kromova zmes je jedka; poleg tega so šestvalentne kromove spojine strupene in rakotvorne. Pri delu z mešanico kroma morate upoštevati varnostne ukrepe in uporabljati osebno zaščitno opremo. Mešanico hranite v digestoriju ali v tesno zaprti posodi (ne z gumijastim zamaškom!). Pri pranju pipet in različnih epruvet je treba zmes zajemati le z gumijasto bučko, nikakor ne z usti, da se izognete hudim opeklinam ust in poškodbam zob.
Uporaba.
Stekleno posodo speremo s tekočo vodo, nato jo zalijemo z mešanico kroma in pustimo stati nekaj minut, po potrebi nekaj dni, nato pa jo temeljito speremo v tekoči vodi. Na dobro razmaščenem steklu se voda razporedi v tankem sloju, ne da bi se zbirala v kapljice. Mešanico kroma lahko ponovno uporabite, dokler se barva ne spremeni v zelenkasto. Zaradi potekajočih oksidacijskih reakcij organskih snovi se kromov anhidrid reducira v kromov (III) sulfat, zaradi česar uporabljena kromova zmes postopoma spremeni barvo v zeleno.
Varnost.
Koncentrirana žveplova kislina je zelo jedka snov! Kislino vlivajte samo v vodo! Tudi kromova zmes je jedka; poleg tega so šestvalentne kromove spojine strupene in rakotvorne. Pri delu z mešanico kroma morate upoštevati varnostne ukrepe in uporabljati osebno zaščitno opremo. Mešanico hranite v digestoriju ali v tesno zaprti posodi (ne z gumijastim zamaškom!). Pri pranju pipet in različnih epruvet je treba zmes zajemati le z gumijasto bučko, nikakor ne z usti, da se izognete hudim opeklinam ust in poškodbam zob.
Raztopina kalijevega permanganata.
Potrebujete:
- Kalijev permanganat (KMnO4)
- Oksalno kislino/ natrijev vodikov sulfat/ FeSO4/ Mohrovo sol
Uporaba.
Dober detergent za laboratorijsko steklovino je 4-odstotna raztopina kalijevega permanganata. Raztopina kalijevega permanganata je močno oksidacijsko sredstvo, zlasti če je segreta in zakisana z žveplovo kislino; vlijemo jo v posodo, ki jo je treba najprej oprati z vročo vodo in očistiti s posebno krtačo. Nato previdno dodamo majhno količino koncentrirane žveplove kisline, ki povzroči segrevanje, povsem dovolj, da se vse nečistoče na stenah hitro oksidirajo. Žveplovo kislino je treba vzeti v takšni količini, da je bila po dodajanju njene raztopine temperatura približno 50-60 °C. Običajno je dovolj, da na 100 ml raztopine kalijevega permanganata dodamo 3-5 ml koncentrirane žveplove kisline. Potrebno je vzeti žveplovo kislino in nikakor ne klorovodikovo kislino, saj slednjo kalijev permanganat oksidira z nastankom klora. Po pranju laboratorijske steklovine z raztopino kalijevega permanganata se lahko pojavijo rjave obloge. Odstranimo ga lahko z izpiranjem posode s 5-odstotno raztopino natrijevega hidrogen sulfata (NaHSO4), raztopinami železovega (II) sulfata (FeSO4), Mohrove soli ali organskih kislin, najbolje oksalne kisline. Nato se posode operejo z vodo.
Porabljena zakisana raztopina kalijevega permanganata se običajno zavrže in se ne uporablja ponovno. Če smo uporabili nekislo raztopino, jo lahko uporabimo večkrat.
Priporočam vam, da naredite veliko (3-5 l) kopel za laboratorijsko steklovino, uporabite prazen eksikator ali drugo stekleno ali keramično posodo. Umazano steklovino lahko za 2-3 ure položite v to kopel, da se oksidirajo nečistoče na stenah stekla (prej jih očistite s krtačo in vodo iz pipe). Nato to steklovino očistite raztopine kalijevega permanganata z vodo iz pipe in jo za 0,5-1 uro položite v kopel oksalne kisline, da odstranite manganove okside (rjave obloge). Nato ponovite postopek z vodo iz pipe in destilirano vodo.
Varnost.
Upoštevati je treba enake postopke čiščenja in previdnostne ukrepe za ravnanje s kislo raztopino kalijevega permanganata, kot so opisani zgoraj za sulfohromno zmes.
Dober detergent za laboratorijsko steklovino je 4-odstotna raztopina kalijevega permanganata. Raztopina kalijevega permanganata je močno oksidacijsko sredstvo, zlasti če je segreta in zakisana z žveplovo kislino; vlijemo jo v posodo, ki jo je treba najprej oprati z vročo vodo in očistiti s posebno krtačo. Nato previdno dodamo majhno količino koncentrirane žveplove kisline, ki povzroči segrevanje, povsem dovolj, da se vse nečistoče na stenah hitro oksidirajo. Žveplovo kislino je treba vzeti v takšni količini, da je bila po dodajanju njene raztopine temperatura približno 50-60 °C. Običajno je dovolj, da na 100 ml raztopine kalijevega permanganata dodamo 3-5 ml koncentrirane žveplove kisline. Potrebno je vzeti žveplovo kislino in nikakor ne klorovodikovo kislino, saj slednjo kalijev permanganat oksidira z nastankom klora. Po pranju laboratorijske steklovine z raztopino kalijevega permanganata se lahko pojavijo rjave obloge. Odstranimo ga lahko z izpiranjem posode s 5-odstotno raztopino natrijevega hidrogen sulfata (NaHSO4), raztopinami železovega (II) sulfata (FeSO4), Mohrove soli ali organskih kislin, najbolje oksalne kisline. Nato se posode operejo z vodo.
Porabljena zakisana raztopina kalijevega permanganata se običajno zavrže in se ne uporablja ponovno. Če smo uporabili nekislo raztopino, jo lahko uporabimo večkrat.
Priporočam vam, da naredite veliko (3-5 l) kopel za laboratorijsko steklovino, uporabite prazen eksikator ali drugo stekleno ali keramično posodo. Umazano steklovino lahko za 2-3 ure položite v to kopel, da se oksidirajo nečistoče na stenah stekla (prej jih očistite s krtačo in vodo iz pipe). Nato to steklovino očistite raztopine kalijevega permanganata z vodo iz pipe in jo za 0,5-1 uro položite v kopel oksalne kisline, da odstranite manganove okside (rjave obloge). Nato ponovite postopek z vodo iz pipe in destilirano vodo.
Varnost.
Upoštevati je treba enake postopke čiščenja in previdnostne ukrepe za ravnanje s kislo raztopino kalijevega permanganata, kot so opisani zgoraj za sulfohromno zmes.
Raztopina alkalnega alkohola.
Alkoholno-hidroksidna čistilna raztopina se uporablja za čiščenje stekla. Je učinkovito čistilo.
Potrebujete:
Potrebujete:
- Potrebujete: 60 g natrijevega hidroksida (NaOH)/kalijevega hidroksida (KOH).
- 500 ml etanola.
- 60 ml vode DI.
- polipropilensko ali stekleno posodo (600 ml ali več).
Raztopino natrijevega hidroksida pripravite z mešanjem kristalov v vodi. Nato dodajte etanol. Mešanica postane zelo vroča, zato bodite previdni. Raztopino morate mešati s stekleno paličico, dokler raztopina ni popolnoma raztopljena. Posodo obvezno označite z naslovom "Raztopina za čiščenje etanol/NaOH 5:1".
Uporaba.
Laboratorijsko steklovino postavite v kopel, da se 30 minut namaka. Za brezhibne površine namakajte več ur. Izperite v vodi DI in nato posušite s suhim zrakom. Če je čistilna raztopina čista in jo nameravate ponovno uporabiti, jo shranite v ustrezno označeni posodi. V nasprotnem primeru alkalno raztopino prelijte v ustrezno označeno posodo za odpadke.
Varnost
Nosite zaščitno opremo: zaščito za oči, kemični plašč in nitrilne rokavice.
Uporaba.
Laboratorijsko steklovino postavite v kopel, da se 30 minut namaka. Za brezhibne površine namakajte več ur. Izperite v vodi DI in nato posušite s suhim zrakom. Če je čistilna raztopina čista in jo nameravate ponovno uporabiti, jo shranite v ustrezno označeni posodi. V nasprotnem primeru alkalno raztopino prelijte v ustrezno označeno posodo za odpadke.
Varnost
Nosite zaščitno opremo: zaščito za oči, kemični plašč in nitrilne rokavice.
Za čiščenje steklene posode uporabite naslednje postopke.
1. Z 2-3 ml topila izperite ostanke organskih spojin iz steklovine v čašo za odpadke. Spojine morajo biti v topilu dobro topne. Privzeto topilo je pogosto aceton, saj je poceni, razmeroma nestrupen in raztaplja večino organskih spojin. Nekatere ustanove aceton ponovno uporabijo ("pralni aceton"), saj se njegova sposobnost topljenja po nekaj uporabah ne izčrpa.
2. Ker bo za večino študentov uporaba acetona kmalu postala druga navada, velja spomniti, da je namen izpiranja z acetonom raztopiti organske ostanke v bučki. V acetonu se ne raztopi vse, na primer ionske soli so v acetonu netopne in jih je uspešneje izpirati z vodo. Po predhodnem izpiranju je treba stekleno posodo na laboratoriju oprati z milom in vodo.
3. Preostali aceton bo verjetno izhlapeval iz bučke, vendar je sprejemljivo, da se majhne količine preostalega acetona splaknejo v odtok. Aceton je normalen biološki stranski produkt nekaterih presnovnih procesov.
4. Če uporabljate nerazredčen detergent iz trgovine, je najbolje, da med pranjem uporabite majhne količine, saj običajno tvorijo gosto peno, ki jo je treba veliko splakovati. Nekatere ustanove iz tega razloga namesto tega na čistilnih postajah uporabljajo razredčene milne raztopine. Za čiščenje steklene posode je industrijski standard biološko razgradljivo čistilno sredstvo "Alconox".
Ta korak lahko nadomestite z drugim korakom z zgornjega seznama detergentov. Z milom ni mogoče oprati nobenih organskih snovi in nekega dne se boste soočili z ostanki umazanije. Najboljši način je sulfohromna mešanica, ki lahko ob ustreznem času izpostavljenosti oksidira skoraj vse organske snovi. Če ne najdete toliko žveplove/nitrove kisline, vam priporočam, da vzamete raztopino alkalnega alkohola. Je poceni in enostavna za izdelavo čistilne raztopine. Raztopina kalijevega permanganata se učinkoviteje spopada z organskimi onesnaženji, vendar je precej zahtevna in morate očistiti steklovino manganovih oksidov s pomočjo druge raztopine oksalne kisline, ki jo je treba odstraniti z vodovodno ali destilirano vodo.
2. Ker bo za večino študentov uporaba acetona kmalu postala druga navada, velja spomniti, da je namen izpiranja z acetonom raztopiti organske ostanke v bučki. V acetonu se ne raztopi vse, na primer ionske soli so v acetonu netopne in jih je uspešneje izpirati z vodo. Po predhodnem izpiranju je treba stekleno posodo na laboratoriju oprati z milom in vodo.
3. Preostali aceton bo verjetno izhlapeval iz bučke, vendar je sprejemljivo, da se majhne količine preostalega acetona splaknejo v odtok. Aceton je normalen biološki stranski produkt nekaterih presnovnih procesov.
4. Če uporabljate nerazredčen detergent iz trgovine, je najbolje, da med pranjem uporabite majhne količine, saj običajno tvorijo gosto peno, ki jo je treba veliko splakovati. Nekatere ustanove iz tega razloga namesto tega na čistilnih postajah uporabljajo razredčene milne raztopine. Za čiščenje steklene posode je industrijski standard biološko razgradljivo čistilno sredstvo "Alconox".
Ta korak lahko nadomestite z drugim korakom z zgornjega seznama detergentov. Z milom ni mogoče oprati nobenih organskih snovi in nekega dne se boste soočili z ostanki umazanije. Najboljši način je sulfohromna mešanica, ki lahko ob ustreznem času izpostavljenosti oksidira skoraj vse organske snovi. Če ne najdete toliko žveplove/nitrove kisline, vam priporočam, da vzamete raztopino alkalnega alkohola. Je poceni in enostavna za izdelavo čistilne raztopine. Raztopina kalijevega permanganata se učinkoviteje spopada z organskimi onesnaženji, vendar je precej zahtevna in morate očistiti steklovino manganovih oksidov s pomočjo druge raztopine oksalne kisline, ki jo je treba odstraniti z vodovodno ali destilirano vodo.
Koraki pri pranju laboratorijske steklene posode:
Samodejni pomivalni stroj.
V podzemnem laboratoriju se lahko uporablja tudi avtomatski pomivalni stroj. Vendar se lahko pojavijo številne težave, ki se lahko pojavijo pri organskih ali agresivnih snoveh. Plastične membrane, filtri in gume po nekaj sto urah dela razpokajo. Kovinske površine v kislem okolju rjavijo. Da bi se izognili tem težavam in podaljšali življenjsko dobo pomivalnega stroja, morate stekleno posodo pred polnjenjem sprati z vodo iz pipe. Vaš pomivalni stroj se bo z veliko verjetnostjo pokvaril, vendar če sprejmete ta strošek za čisto steklovino, ga lahko uporabljate. V primeru velike laboratorijske obremenitve pomaga prihraniti veliko časa.
Sušenje steklene posode.
Hitro sušenje.Če suhe steklene posode ne potrebujete takoj, jo sperite z destilirano vodo in pustite, da se posuši čez noč (v omarici). Če suho steklovino potrebujemo takoj, lahko steklovino speremo z acetonom in pustimo, da preostali aceton izhlapi. Izpiranje z acetonom se dobro obnese, ker se voda meša z acetonom, tako da se veliko vode odstrani v odpadkih pri izpiranju. Izhlapevanje majhnih količin preostalega acetona lahko pospešimo tako, da izprano steklovino za kratek čas postavimo v toplo pečico ali uporabimo sesanje iz cevi, priključene na aspirator za vodo. Preostalega acetona ne smete izparevati v vroči pečici (> 100 °C), saj se lahko aceton v teh pogojih polimerizira in/ali vžge. Prav tako ga ne smete uparjati z uporabo hišnih napeljav za stisnjen zrak, saj bi se tako steklovina lahko onesnažila z umazanijo, oljem in vlago iz zračnega kompresorja.
Sušenje v pečici in na plamenu.
Steklena posoda, ki se zdi "suha", v resnici vsebuje tanko plast kondenzirane vode na svoji površini. Pri uporabi reagentov, ki reagirajo z vodo (včasih burno!), je treba to plast vode odstraniti. Za izhlapevanje vodne plasti lahko stekleno posodo čez noč ali vsaj za nekaj ur postavimo v pečico s temperaturo 110 °C. Vodni film lahko izparevamo tudi ročno z gorilnikom ali toplotno pištolo, pri čemer se postopek imenuje "sušenje s plamenom". Pri obeh metodah je steklovina izredno vroča, zato je treba z njo ravnati previdno s kleščami ali debelimi rokavicami.
Sušenje v pečici in na plamenu.
Steklena posoda, ki se zdi "suha", v resnici vsebuje tanko plast kondenzirane vode na svoji površini. Pri uporabi reagentov, ki reagirajo z vodo (včasih burno!), je treba to plast vode odstraniti. Za izhlapevanje vodne plasti lahko stekleno posodo čez noč ali vsaj za nekaj ur postavimo v pečico s temperaturo 110 °C. Vodni film lahko izparevamo tudi ročno z gorilnikom ali toplotno pištolo, pri čemer se postopek imenuje "sušenje s plamenom". Pri obeh metodah je steklovina izredno vroča, zato je treba z njo ravnati previdno s kleščami ali debelimi rokavicami.
Za sušenje steklovine s plamenom najprej odstranite vse vinilne tulce na podaljšku objemke (slika 1 a), saj se ti lahko stopijo ali vžgejo. Bučko, ki jo želite posušiti, vpnite v sponko, vključno z mešalno palico, če jo uporabljate (slika 1 b). Na steklo pritisnite gorilnik ali toplotno pištolo in sprva se bo pojavila meglica, saj se bo voda, ki se izhlapeva iz enega dela steklovine, kondenzirala drugje (slika 1 c). Z virom toplote nekaj minut mahajte po steklu, dokler se megla popolnoma ne odstrani in je steklo vroče (slika 1 d). Če je steklo le zmerno vroče, bo voda kondenzirala iz zraka, še preden jo boste lahko popolnoma izključili.
Varnostno opozorilo: steklovina bo po sušenju s plamenom izjemno vroča.
Ne glede na način segrevanja steklovine (sušenje v pečici ali plamensko sušenje), pred pridobivanjem mase ali dodajanjem reagentov pustite, da se steklovina ohladi v okolju brez vode (v eksikatorju, pod tokom inertnega plina ali s sušilno cevjo, slika 2).
Varnostno opozorilo: steklovina bo po sušenju s plamenom izjemno vroča.
Ne glede na način segrevanja steklovine (sušenje v pečici ali plamensko sušenje), pred pridobivanjem mase ali dodajanjem reagentov pustite, da se steklovina ohladi v okolju brez vode (v eksikatorju, pod tokom inertnega plina ali s sušilno cevjo, slika 2).
Cevke za sušenje.
Cev za sušenje se uporablja, kadar so v aparatu želeni zmerno, vendar ne natančno suhi pogoji. Če so potrebni natančno suhi pogoji, je treba stekleno posodo posušiti v pečici ali plamenu, nato pa zrak izpodriniti s suhim inertnim plinom.
Posode za sušenje so kosi steklovine, ki jih je mogoče napolniti s sušilnim sredstvom (pogosto brezvodni CaCl2 ali CaSO4 v obliki peletov) in povezati z aparaturo prek nastavka za termometer (sliki 3 b in c) ali gumijaste cevi (slika 3 d). Zrak, ki teče skozi cev, se ob stiku s sušilnim sredstvom znebi vode. Ker je pomembno, da zrak lahko teče skozi cev za sušenje, zlasti zato, da aparat ni zaprt sistem, mora biti sušilno sredstvo sveže, saj se lahko uporabljeno sušilno sredstvo včasih strdi v čep, ki omejuje pretok zraka. Sušilne cevi se lahko napolnijo tudi z bazičnimi trdnimi snovmi, kot je Na2CO3, da se nevtralizirajo kisli plini.
Cev za sušenje se uporablja, kadar so v aparatu želeni zmerno, vendar ne natančno suhi pogoji. Če so potrebni natančno suhi pogoji, je treba stekleno posodo posušiti v pečici ali plamenu, nato pa zrak izpodriniti s suhim inertnim plinom.
Posode za sušenje so kosi steklovine, ki jih je mogoče napolniti s sušilnim sredstvom (pogosto brezvodni CaCl2 ali CaSO4 v obliki peletov) in povezati z aparaturo prek nastavka za termometer (sliki 3 b in c) ali gumijaste cevi (slika 3 d). Zrak, ki teče skozi cev, se ob stiku s sušilnim sredstvom znebi vode. Ker je pomembno, da zrak lahko teče skozi cev za sušenje, zlasti zato, da aparat ni zaprt sistem, mora biti sušilno sredstvo sveže, saj se lahko uporabljeno sušilno sredstvo včasih strdi v čep, ki omejuje pretok zraka. Sušilne cevi se lahko napolnijo tudi z bazičnimi trdnimi snovmi, kot je Na2CO3, da se nevtralizirajo kisli plini.
Zaključek in pomembna dejstva.
- Stekleno posodo je treba čim prej očistiti.
- Glede na zamudo postavite stekleno posodo v vodo.
- Pri poznem čiščenju ostankov morda ne bo mogoče odstraniti.
- Novo stekleno posodo, ki je rahlo alkalna, je treba pred pranjem za nekaj ur namočiti v kislo vodo (1 % HCl ali HNO3).
Ta tema vsebuje seznam najpogostejših tehnik čiščenja steklene posode. Tukaj ne predlagam izjemno nevarnih pralnih raztopin, kot so Piranha in tako naprej, saj lahko povzročijo opekline, požar, eksplozijo v rokah kemikov z nizkim znanjem. Pri vsaki uporabi teh agresivnih čistilnih sredstev uporabljajte osebno zaščito in poskrbite, da bo vaša steklena posoda čista, veliko sreče!
Last edited by a moderator: