CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standardni operativni postopek
Pretvorba kanabinoidov
Izolat CBD - surovi Δ8
Reaktorska metoda
Celoten pregled

Področje uporabe:
Opis postopkov, potrebnih za pretvorbo 10-20 kg visoko čistega izolata CBD v surovo olje Δ8THC v 100-litrskem reaktorju s pomočjo reagenta p-toluensulfonske kisline (TsOH/PTSA).

Potrebe za predelavo (oprema):

• Reakcijski aparat (100-litrski reaktor)
• Reaktorska toplotna obtočna enota
• enota za hlajenje kondenzatorja reaktorja
• 5 galonske posode (za živila)
• 1 galonske posode (za živila)

Potrebe za predelavo (topila in potrošni material):

• nHeptan
• destilirana voda
• natrijev biokarbonat (NaHCO3)
• Sol (NaCl)
• p-toluensulfonska kislina (TsOH/PTSA)

Osebna zaščitna oprema (OVO):

• Laboratorijski plašč (z dolgimi rokavi)
• Zaščita za oči
• Respirator (s kemičnimi lastnostmi, 3M)
• Črne nitrilne rokavice (5-7 milimetrov)
• Hlače (brez kratkih hlač)
• Zaprta obutev, odporna proti zdrsu

Postopek:

• V reaktor s steklenim plaščem dodajte izolat CBD.
• Izolat CBD segrevajte, dokler ni napol utekočinjen.
• Ko se izolat CBD začne topiti in utekočinjati, vključite mešalnik reaktorja na 100 vrtljajev na minuto.
• Če se mešalnik ne premika ali se premika s težavo, izklopite mešalnik in pustite, da se izolat CBD segreva dlje, dokler ni bolj utekočinjen. Ko je raztopina bolj utekočinjena, jo poskusite ponovno premešati.
• Dodajanje topila. Dodajte enake dele (1:1) (CBD:Heptan) nHeptana sobne temperature/čistega nHeptana glede na prostornino vhodnega CBD. Primer: 10 kg CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galone) heptana, dodanega v reaktor z utekočinjenim CBD.
• Počakajte, da se CBD in nHeptan popolnoma homogenizirata z mešalnikom, nastavljenim na 100-125 vrtljajev na minuto.
• Znižajte temperaturo obtočnega grelnika reaktorja na 50c!
• Počakajte, da se raztopina CBD/heptana in obtočni grelec popolnoma ustalita pri 50 °C, preden nadaljujete z naslednjim korakom (pomembno!).
• Odtehtajte reagent p-toluensulfonsko kislino v razmerju 1 % volumna vhodnega izolata CBD. Primer: 1 % reagenta PTSA za 10.000 g/10 kg izolata CBD = potrebujemo 100 g reagenta PTSA.
• Ko se temperatura raztopine CBD:Heptan v reaktorju popolnoma stabilizira na 50 °C in je popolnoma homogenizirana, v reaktor počasi dodajte reagent PTSA. Dodajanje PTSA bo povzročilo eksotermno reakcijo in povečalo temperaturo raztopine za 20-30 stopinj Celzija.
• Ko se temperatura stabilizira, povečajte obtočni grelec reaktorja s plaščem na 90-102c (ta temperatura se spreminja glede na temperaturo okolice, količino reagenta: raztopina, število vrtljajev mešalnika itd. Temperatura vrelišča heptana je 98,4 °C).
• Temperaturo zvišujte, dokler se na kondenzacijski enoti reaktorja ne pojavi manjši refluks. Na kondenzatorju in ob straneh reaktorja opazujte manjše znojenje. Močan refluks pri tej metodi NI potreben niti ni predviden.
• Ko dosežemo enakomeren in počasen refluks, pustimo, da raztopina štiri ure nemoteno refluksira in se pretvori.
• Po končanem štiriurnem obdobju pretvorbe izklopite obtočni grelec reaktorja in pustite, da se raztopina ohladi na sobno temperaturo (25 °C).

Ekstrakcija tekočina-tekočina (LLE) (izpiranje)
Uporaba metod LLE v reaktorju s pomočjo destilirane vode, natrijevega bikarbonata (NaHCO3) in soli (NaCl). Odstranjevanje nezaželenih snovi in nevtralizacija pH surovine Δ8. Raztopine se homogenizirajo v posodah, nato pa se dodajo v reaktor, ki vsebuje raztopino Δ8 Crude:heptan. Ta postopek bo potekal pri sobni temperaturi, z vklopljeno toplotno obtočno črpalko in nastavljeno temperaturo, enako sobni temperaturi (25 °C), da se preprečijo večja temperaturna nihanja med LLE.

Pranje #1, pranje z destilirano vodo (x2) Dodajte enake dele (1:1) destilirane vode glede na celotno prostornino raztopine v reaktorju. 10 l CBD + 10 l heptana = 20 l celotne raztopine. V reaktor, ki vsebuje raztopino Δ8 surove snovi:heptan, dodajte 20L/5,28 galon (na izpiranje) destilirane vode.

• Vklopite mešalnik na 100 vrtljajev na minuto za 5 minut.
• Mešalnik izklopite in pustite, da se raztopina ločuje 30 minut.
• Po 30 minutah ločevanja odstranite vodno/vodno plast na dnu reaktorja.

Pranje 2, pranje z natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) (x2). Dodajte 50 g natrijevega bikarbonata na vsako galono destilirane vode, potrebne za izpiranje. Pred dodajanjem v reaktor vsako galono temeljito pretresite/homogenizirajte. 50 g na galono destilirane vode. 50 g x 5,28 galona = 264 g celotnega NaHCO3, dodanega destilirani vodi. V reaktor dodajte enake dele (1:1) raztopine NaHCO3/destilirane vode.

• Vklopite mešalnik na 100 vrtljajev na minuto za 5 minut.
• Izklopite mešalnik in pustite, da se raztopina loči 15 minut.
• Po 15 minutah ločevanja odstranite plast vode/vode/NaHCO3 na dnu reaktorja.

Pranje #3, izpiranje s soljo/NaCl (NaCl) (x2). V vsako galono destilirane vode, potrebne za izpiranje, dodajte 50 g soli. Pred dodajanjem v reaktor vsak galon temeljito pretresite/homogenizirajte. Enako razmerje in postopki tehtanja kot v koraku 3.2 (izpiranje z NaHCO3).

• Vklopite mešalnik na 100 vrtljajev na minuto za 5 minut.
• Mešalnik izklopite in pustite, da se raztopina loči 15 minut.
• Po 15 minutah ločevanja odstranite plast vode/vode/NaCl na dnu reaktorja.

Pranje št. 4, pranje z destilirano vodo (x2-4) V reaktor dodajte enake dele (1:1) destilirane vode glede na prostornino celotne raztopine CBD:heptan. Enak volumen kot pri prejšnjih izpiranjih.

• Vklopite mešalnik na 100 vrtljajev na minuto za 5 minut.
• Izklopite mešalnik in pustite, da se raztopina loči 30 minut.
• Po 30 minutah ločevanja odstranite vodno/vodno plast na dnu reaktorja.
• Iz reaktorja v majhno 100-mililitrsko čašo poberite majhno količino izprane raztopine Δ8 Crude:Heptan.
• Preizkusite pH raztopine z bazičnimi pH testnimi trakovi. Ciljni pH je 6,5 pH.
• Če je raztopina daleč od ciljnega pH, ponovite korake 3.4 - 3.4.3.1 še enkrat ali dvakrat, da pomagate nevtralizirati pH.

Nasveti za pranje. Vso destilirano vodo kupite pri istem dobavitelju, da poskusite zagotoviti relativno enak pH destilirane vode. Pred dodajanjem natrijevega bikarbonata ali soli preverite pH destilirane vode. Ker tako NaHCO3 kot NaCl povečata pH raztopine, lahko, če raztopina Δ8 Crude:Heptane ostane zelo bazična raztopina (10-13 pH), uporabite 50 gramov NaHCO3 na galono in 25 gramov NaCl na galono ter 3-5 pranj s čisto destilirano vodo za pomoč pri nevtralizaciji raztopine. Bolj ko je končna raztopina nevtralna, čistejši končni izdelek boste dobili pri destilaciji.

Δ8 Surovo: zbiranje heptana. Odstranite in poberite vso raztopino Δ8 surovega heptana iz reaktorja v petlitrske posode, primerne za živila, za nadaljnjo obdelavo.

• Če raztopine ne boste neposredno predelali za pridobivanje topila in destilacijo, postavite zrakotesne posode v omaro za shranjevanje kemikalij pri sobni temperaturi.
• Raztopino Δ8 surovega:heptana je treba nadalje predelati, da nastane destilat Δ8 z visoko učinkovitostjo. Raztopini je treba odstraniti preostalo vlago in topila z rotacijskim uparjalnikom, surovo olje pa destilirati po kratki poti ali s tankoplastno destilacijo, da nastane končni izdelek.

*KONGRATULACIJE, uspešno ste ustvarili surovo olje Δ8 visoke kakovosti!*