Bromiranje 4-metilpropiofenona z NBS/PTSA in pogoji brez topil (v velikem obsegu)

[WillD]

Reakcijska shema:

Sinteza:
1. V erlenmajerico dodamo 1000 g 4-metilpropiofenona in 117 g brezvodne p-toluensulfonske kisline.
2. Pri sobni temperaturi začnemo mešati z mešalnikom nad glavo.
3. V majhnih odmerkih in ob stalnem mešanju se doda 1200 g NBS.
4. Temperaturo mešanice uravnavamo na 75*C.
5. Celotna reakcija traja približno tri ure.
6. Ob koncu reakcije, razbarvanju in zgoščevanju raztopine, postopoma vlivamo hladno vodo in mešamo.
7. Nastale kristale filtriramo iz vode, lahko uporabimo surovi bromoketon, teoretični izkoristek: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000 g 4-metilopropiofenona koliko bo ml?

 

[Venom2021]

to sintezo je mogoče v mikrovalovni pečici opraviti trikrat hitreje.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Torej moram najprej narediti svoj ptsa brezvodni, če imam monohidrat, kajne? Če ga stopim in 2 uri kuham pri 115 °C?

Ali pa moram dosledno upoštevati pripravo in jo 14 ur in več ohranjati staljeno pri 115C v inertnem plinu, kot je dušik (čemur se želim izogniti)?

 

[Chronos777]

Potisnite! Nihče?
Po mojem mnenju ni treba opraviti vakuumskega sušenja. toda prosim, ali lahko kdo ugiba, ali je dovolj taljenje 2 uri pri sobnem tlaku?

 

[w2x3f5]

mikrovalovna pečica bo dala največji izkoristek blizu 95 odstotkov snovi in deluje zelo hitro

 

[cartelloszetas]

Ali u naredil to pot bro ??

 

[w2x3f5]

Prebral sem poročilo enega od proizvajalcev. sinteza je trajala 10 minut

 

[cartelloszetas]

Ali veste, kako to storiti?

 

[w2x3f5]

segrevanje iz tehnike se nadomesti z obsevanjem v mikrovalovni pečici. natančen čas izpostavljenosti je odvisen od prostornine reakcije, moči mikrovalovne pečice, poleg tega ne pregrevajte nad 80, po potrebi ohladite. Konec reakcije nadzorujte s tcl ali nastavite poskusne sinteze v manjši prostornini, da izberete optimalni čas. Za obremenitev 1000 gramov se domneva, da je obsevanje približno 5 minut pri moči 900-1000, TO JE SAMO PREDLOG, v poročilu ni navedena moč mikrovalovne pečice.

 

[w2x3f5]

ista različica

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.