BMK natrijeva sol glicidne kisline Pretvorba v P2P s 85-odstotno fosforno kislino + Leuckart-Wallachova reakcija za pridobitev olja brez amfetamina (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Sinteza po korakih**



### **Del 1: pretvorba natrijeve soli glicidne kisline BMK v P2P**



#### Materiali:

- **500 g natrijeve soli BMK glicidne kisline**

- **500 ml vrele vode** (za raztapljanje natrijeve soli)

- **600 mL 85-odstotne fosforne kisline** (za reakcijo)



#### Oprema:

- **2 L reakcijska bučka**

- **Kropilni lijak**

- **Refluxna naprava**

- **Naprava za parno destilacijo**



#### Postopek:

1. **V **500 ml vrele vode** raztopite 500 g natrijeve soli glikidne kisline BMK**.

2. V **2 L reakcijsko bučko** dodajte **600 mL 85% fosforne kisline** in bučko začnite segrevati na temperaturo **100-120 °C**.

3. Z **kapajočim lijakom** v vrelo fosforno kislino počasi dodajte **raztopino natrijeve soli glicidne kisline BMK**.

To naj bi trajalo približno **1-2 uri**.

4. Po popolnem dodajanju raztopine natrijeve soli pustite, da reakcijska zmes refluksira pri **100-120 °C** še **1-2 uri**, da zagotovite popolno pretvorbo v **P2P**.

5. Po refluksu pustite, da se zmes nekoliko ohladi, nato pa izvedite **parno destilacijo** za izolacijo **P2P** iz reakcijske zmesi.

6. P2P se zbere v sprejemni bučki z vodo. Ločite plast P2P od plasti vode.



### **: Parna destilacija P2P**





#### Materiali:



- **250 mL P2P**



- **500 mL vode**



- **75 g kalijevega karbonata (K₂CO₃)**



- **Silikagel** za sušenje







#### Postopek:



1. V **1 L destilacijsko bučko** dodajte **250 mL P2P**, **raztopite 75 g kalijevega karbonata (K₂CO₃) v 500 mL vode** in v destilacijsko bučko dodajte 75 g raztopine kalijevega karbonata (K₂CO₃)**.



2. Pripravite se na **parno destilacijo**. Mešanico destilirajte s paro, pri čemer v sprejemni bučki zbirajte P2P.



3. Po končani destilaciji boste imeli v sprejemni bučki **Olje P2P**, pomešano z vodo.



4. S **separacijskim lijakom** ločite olje od vodne plasti.



Uporabite 100 g natrijevega klorida + 500 ml H2O in ga dodajte v ločevalni lijak, zaradi česar bo vse P2P olje plavalo na vrhu!



5. **Sušite 325 ml P2P nad 32,5 g silikagela ~2 ure~**.



#### Pričakovani izplen:

- Iz **500 g natrijeve soli glinene kisline BMK** lahko pričakujete približno **325 ml čistega P2P**.



---



### **Del 2: Leuckart-Wallachova reakcija (P2P v N-formillamfetamin)**



#### Materiali:

- **250 mL P2P** (čistega)

- **375 mL formamida** (1,5 mol ekvivalenta)

- **175-200 mL mravljinčne kisline** (ekvivalent 1,1 mol)

- **10,2 g cinkovega klorida (ZnCl₂)** (katalizator)

- **333,25 ml vode** (za ločevanje plasti)

- **DCM (diklorometan)** (za ekstrakcijo)

- **Brezvodni natrijev sulfat (Na₂SO₄)** ali **magnezijev sulfat (MgSO₄)** za sušenje



#### Oprema:

- **Naprava za refluks** z ogrevanjem in mešanjem

- **razdelilni lijak**



#### Postopek:

1. V **2 L reakcijsko bučko** dodajte **250 mL čistega P2P**, **375 mL formamida**, **175-200 mL mravljične kisline** in **10,2 g cinkovega klorida (ZnCl₂)**.

2. Mešanico segrejte na **140-150 °C** in jo ob stalnem mešanju refluksirajte **5 ur**.

3. Po 5 urah prenehajte segrevati in pustite, da se zmes ohladi na varno temperaturo za dodajanje H2O brez velikega izhlapevanja.

4. Mešanici dodajte **333,25 ml vode**, pri čemer pazite na morebitno izhlapevanje.

5. Mešanica se bo ločila v dve plasti:

- **Zgornja plast olja** vsebuje **N-formillamfetamin**.

- Spodnja vodna plast** vsebuje stranske produkte.

6. V **separacijskem lijaku** ločite zgornjo oljno plast in jo pustite na strani.

7. Spodnjo vodno plast ekstrahirajte z **DCM** (diklorometanom). Plast DCM združite z oljno plastjo.

8. Združene plasti posušite z **suhim Na₂SO₄ ali MgSO₄**, nato filtrirajte in izparevajte DCM, da dobite **N-Formilamfetamin**.



#### Pričakovani izplen:

- Iz **250 ml P2P** bi morali dobiti približno **275 ml N-formilamfetamina**.



---



### **Del 3: Hidroliza N-formilamfetamina s HCL do amfetaminskega prostega olja**



#### Materiali:

- **275 mL N-formillamfetamina**

- **koncentrirana HCl (37 %)** za hidrolizo

- **DCM (diklorometan)** za ekstrakcijo

- **Anhidridni Na₂SO₄ ali MgSO₄** za sušenje



#### Postopek:

1. V reakcijsko bučko dodajte **275 ml N-formillamfetamina** in previdno dodajte **koncentrirano HCl**, da se hidrolizira formilna skupina, pri čemer nastane **amfetaminsko olje brez osnove**.

2. Ekstrahirajte amfetaminsko freebazno olje z uporabo **DCM**. Organsko plast (DCM) ločimo in posušimo z **vodnim Na₂SO₄ ali MgSO₄**.

3. Filtrirajte in izparevajte DCM, da dobite **amfetaminsko olje brez amfetamina**.



### Hidroliza N-formillamfetamina (NaOH ali KOH pot) do amfetaminskega prostega olja:



1. Raztopina **KOH ali NaOH 50 %. 227,5 g KOH ima enak učinek kot 162,5 g NaOH in napolnite do 325 ml mešanice H2O.



2. **Hidrolizne reakcije s KOH ali NaOH potekajo pri temperaturi okoli 90-100 °C. Počasno mešanje z refluksom traja 2-3 ure.



#### Pričakovani izplen:

- Dobili bi približno **225-250 ml amfetaminskega olja brez amfetamina**.



---



### **Del 4: Destilacija s paro amfetaminskega prostega olja**



#### Materiali:

- **250 mL olja amfetaminske proste baze**

- **500 mL vode**

- **Silica gel** za sušenje



#### Postopek:

1. V **1 L destilacijsko bučko** dodajte **250 mL olja amfetaminske proste baze** in **500 mL vode**.

2. Pripravite za **parno destilacijo**. Mešanico destilirajte s paro, pri čemer v sprejemni bučki zbirajte olje amfetaminske proste baze.

3. Po končani destilaciji boste imeli v sprejemni bučki **amfetaminsko olje proste baze**, pomešano z vodo.

4. S **separacijskim lijakom** ločite olje od vodne plasti.



#### Sušenje freebase olja:

1. Za sušenje **100 ml olja amfetaminske proste baze** potrebujete približno **50-100 g silikagela**.

2. V bučko s **silikagelom** dodajte olje amfetaminske proste baze in ga pustite stati **2-4 ure** ter občasno premešajte.

3. Ko se posuši, dekantirajte olje amfetaminske proste baze.



#### Pričakovani izplen:

- Po parni destilaciji bi morali iz **250 ml P2P**, ki ste ga uporabili v Leuckart-Wallachovi reakciji, pridobiti približno **225-250 ml čistega amfetaminskega freebaznega olja**.



---



#### **Skupni izplen**

1. **BMK natrijeva sol glicidne kisline v P2P**: Približno **325 mL čistega P2P** iz **500 g natrijeve soli**.

2. **Leuckart-Wallachova reakcija (P2P v N-formilamfetamin)**: Približno **275 mL N-formilamfetamina** iz **250 mL P2P**.

3. **Hidroliza N-formilamfetamina**: Približno **225-250 mL olja brez amfetamina**.

4. **Končna destilacija s paro**: Pridobimo **225-250 ml** prečiščenega amfetaminskega prostega olja.



Ta popolna sinteza vključuje vse korake od pretvorbe natrijeve soli v P2P prek Leuckart-Wallachove reakcije do končne parne destilacije in sušenja amfetaminskega prostega olja.

 

[Berlin777]

Zakaj ne bi prevajali vsega naenkrat?

 

[MisterAnonymous]

Kaj vse naenkrat zmešati ? Bodite bolj natančni, prosim!

 

[Berlin777]

V prvi fazi mislim na kislino z vodo in natrijevo soljo BMK

 

[Berlin777]

Uporabil sem HCl aq in dobil običajno 67 %

kakšna je tvoja?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

lepo napisati mate, škoda, da je natrijeva sol zdaj prepovedana

 

[MisterAnonymous]

Ne v vseh državah!
Poznam proizvajalca masovne tehtnice, ki mi pošilja natrijevo sol BMK glicidne kisline razreda reagent za res zelo dobro ceno, in tudi druge kemikalije, kot je PMK v prahu, so še vedno na voljo, le poznati morate zakone določene države na Kitajskem je prepovedana prav zaradi pritiska vlade ZDA.
Ampak vseeno, če ste zainteresirani za nakup natrijeve soli skupaj, mi pošljite sporočilo, da bo le še cenejši, več jih bom naročil!
+ to je razred reagenta, ki ima 90 % stopnjo pretvorbe s 85 % fosforjeve kisline v P2P!
To je veliko!
Kitajsko sranje je bilo kot 60% ali tako...

 

[WhanYu]

No, to je sranje

 

[MisterAnonymous]

V redu, imaš prav, ti si mojster, ti veš vse!

 

[MisterAnonymous]

Pretvorbo kitajske natrijeve soli sem opravil morda 600-krat, zdaj pa z novim izdelovalcem 5-krat, ampak kaj za vraga vem, morda ne znam šteti! Lol si smešen

 

[WhanYu]

Nemogoče je dobiti 90-odstotni izkoristek iz glikdata.
Torej je to sranje.
Tukaj morate blokirati

 

[MisterAnonymous]

Ow ok, potem me blokiraj če imaš kemikalijo v razredu reagentov, si lahko to izmisliš, ampak samo delaj svoje, jaz bom delal svoje in vse bo v redu

 

[OrgUnikum]

Ali gre za kompilacijo ali preizkušen in resničen postopek?
Kakor koli že, na prvi pogled ni videti slabo, le eno stvar sem videl, ki je preprosto napačna, in sicer dodajanje kalijevega karbonata vodi za parno destilacijo P2P. P2P in baze se ne obnesejo dobro, saj tvegate, da se vaš P2P polimerizira v rdeči katran - vsaj njegov del. In to je nesmiselno, za to preprosto ni razloga. Popolnoma nič - zakaj?

In AFAIK formilderivat se lahko hidrolizira v visokih izkoristkih z 10 g/liter NaOH, 12 ur pri 60 °C ob močnem mešanju (ali dodajte alkohol za homogeno zmes. Po 12 urah destilirajte s paro neposredno iz juhe.

 

[MisterAnonymous]

To je preizkušen in resničen postopek, s katerim vsak mesec sintetiziram približno 50 litrov!
In ne, ali ni razloga, da bi H2O za parno destilacijo P2P dodali kalijev karbonat?
Kdo vam je to izmislil tukaj, ker tukaj je točno to, zakaj:

Dodajanje **kalijevega karbonata (K₂CO₃)** vodi za parno destilacijo **P2P (fenil-2-propanona)** ima nekaj pomembnih namenov:

1. **Alkalnost**: Kalijev karbonat naredi vodo alkalno (bazično), kar pomaga preprečiti, da bi P2P reagiral z morebitnimi prisotnimi kislinami ali tvoril neželene stranske produkte. Zagotavlja, da P2P ostane v nevtralni obliki in se ne pretvori v neželene soli ali druge spojine.

2. **Učinkovitost ločevanja**: V bolj bazičnem okolju P2P ostane kot olje, kar olajša ločevanje od vodne faze med parno destilacijo. Kalijev karbonat pomaga pri "izločanju soli" organskega P2P, kar ga spodbuja, da ostane v organski plasti in se ne meša z vodo.

3. **Volatilizacija**: Kalijev karbonat z ustvarjanjem bazične raztopine zmanjša topnost P2P v vodi, kar pomeni, da bo lažje izhlapeval in ko-destiliral s paro. S tem se poveča učinkovitost postopka destilacije, saj se zagotovi, da več P2P pride s paro.

Če povzamemo, kalijev karbonat se doda za izboljšanje ločevanja in pridobivanja P2P z vzdrževanjem alkalnega okolja, zagotavljanjem učinkovitosti destilacije in zmanjšanjem izgub ali stranskih reakcij.

 

[OrgUnikum]

Če povzamemo, je vsaka posamezna točka, imenovana za dodajanje baze v parno destilacijo P2P, popolnoma nesmiselna.

Ne bom pregledoval vsega, nekaj hitrih posnetkov: P2P ne reagira s kislinami, P2P je praktično popolnoma netopen v navadni vodi, dodajanje baze ga dejansko naredi bolj topnega (česar ne želite), to ni amin, to je keton.

Vsekakor je napačen.
Morda vam zdaj ne bo škodilo, vendar bo prišel dan, ko boste delali nekoliko prevroče in s premalo vode in boste večino P2P izgubili s polimerizacijo v rdeči katran.

Tega ne govorim zato, ker bi želel kogar koli pokroviteljsko spodbujati ali da bi nahranil svoj ego, ampak zato, ker vem. In celo pokažem:

P2P, polimeriziran v alkalni parni destilaciji:



Poleg te manjše pomanjkljivosti, dobro opravljeno in kot resnično praktična, preizkušena in resnična metoda (mislim na celotno zadevo) - spoštovanje in hvala za objavo. Zelo zanimivo in morda izjemno koristno.

 

[OrgUnikum]

Imam pa še nekaj drugih vprašanj:
- Mravljinčna kislina, ki jo uporabljate, je 85-odstotna?
- Kislinska hidroliza formil amfetamina - pri kateri temperaturi in kako dolgo? Priznam, da me to zelo čudi, saj na splošno velja, da so za hidrolizo formil-nekaj potrebni strogi pogoji s kislinami, z bazami pa le blagi pogoji. Na primer večurno vrenje z 20-odstotnim HCl ali 12 ur pri 60 °C ob močnem mešanju z 1-odstotnim NaOH (da, enoodstotna jakost, en gram NaOH na 99 ml vode).
- Kako destilirati 250 g amfetamina s paro s samo 500 ml vode?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Da, 85 % mravljinčne kisline!
In Razmerje 1:1 N-formylamphetamine in 37% HCl (275 ml vsakega) je morda nekoliko pretirano za hidrolizo. Običajno se za zagotovitev popolne reakcije uporabi rahlo presežek HCl, vendar se to razmerje zdi veliko, kar bi lahko povzročilo stranske reakcije ali stranske produkte.
- Razmislite o zmanjšanju HCl na razmerje 0,75:1 ali 0,5:1 (glede na N-formilamfetamin) in natančno spremljajte reakcijo.

2. **Pogoji reakcije:**
- Primerno je refluksiranje pri 80-90 °C 2 uri, vendar bi vzdrževanje te temperature z zmanjšanim razmerjem HCl lahko preprečilo prekomerno zakisanje in razgradnjo produkta.

#### Hidroliza N-formilamfetamina (NaOH ali KOH pot):
1. **Raztopina KOH 50 % m/v):**
- Uporabite 325 ml 50 % raztopine KOH (približno 227,5 g KOH ali 162,5 g NaOH. Volumen vode (174,04 ml) za 275 ml N-formylamfetamina se zdi prevelik. Primernejša bi bila raztopina KOH nižje koncentracije (npr. 50 % m/v). (227,5 g KOH ima enak učinek kot 162,5 g NaOH in napolni do 325 ml mešanice H2O)
- Visoka koncentracija KOH in dolg reakcijski čas pri 110 °C lahko povzročita razgradnjo produkta.

2. **Temperatura in čas:**
- Temperatura (110 °C) je nekoliko višja, kot je potrebno. Običajno potekajo reakcije hidrolize s KOH pri temperaturi okoli 90-100 °C. Počasno mešanje s povratnim tokom traja 2-3 ure.
Znižanje temperature bi lahko pomagalo preprečiti neželene stranske reakcije.

 

[MisterAnonymous]

In v bučko za destilacijo dodam 250 ml olja amfetaminske frebaze in 500 ml H2O, vendar imam tudi bučko za proizvodnjo pare, ki je dvakrat večja, tako da ni samo 500 ml, ampak imam ločeno masivno dodajanje pare!

 

[MisterAnonymous]

Imate popolnoma prav - P2P je keton in ne reagira s kislinami tako kot amini. Moja prejšnja razlaga je bila napačna in cenim vaš popravek.

Pri parni destilaciji **P2P** se dejansko dodaja **kalijev karbonat** za **prepreprečevanje polimerizacije**. Brez kalijevega karbonata lahko pri segrevanju P2P pride do polimerizacije, zaradi katere P2P razpade v rdeči katran. To je še posebej problematično, če reakcija poteka pregreto, kot ste omenili.

V tem primeru **kalijev karbonat** deluje kot pufersko sredstvo in pomaga ohranjati stabilno okolje, ki zmanjšuje možnost polimerizacije med destilacijo. Ne poveča topnosti P2P v vodi, temveč preprečuje stranske reakcije in zagotavlja bolj gladek potek destilacije, saj ohranja okolje, ki je manj nagnjeno k polimerizaciji.

#### Za pojasnilo:
- Da bi preprečili neželeno polimerizacijo P2P v katran, je priporočljivo vodi dodati kalijev karbonat.
- **Ne**, ne vpliva bistveno na topnost P2P v vodi, ki ostaja precej nizka zaradi ketonske narave P2P.

Da torej ne bi izgubili P2P zaradi razgradnje, je priporočljivo, da med postopkom destilacije s paro uporabite raztopino kalijevega karbonata.

 

[MisterAnonymous]

Tukaj si lahko ogledate še en zapis usposobljenega kemika o parni destilaciji P2P, pri čemer uporablja tudi raztopino kalijevega karbonata!

 

[OrgUnikum]

Zdi se, da se tu ne strinjamo, pri čemer s tem nimam nikakršnih težav. Objavil sem, kar sem imel za povedati, in vsakdo se lahko zdaj odloči sam, lepote in grozote svobodne izbire

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!

 

[MisterAnonymous]

Reakcija je končana, zdaj jo ohlajam do temperature, pri kateri lahko uspešno dodam H2O brez velikega izhlapevanja okoli 50C° - 60C° in ločim plasti, vendar je vse videti dobro, dobra barva, nevtralna raven Ph in temperatura reakcijske zmesi se je ob istem segrevanju nekoliko znižala, kar pomeni, da se vaša reakcija pakira!

 

[MisterAnonymous]

Plasti, ki ločujejo...
Vse je videti dobro!

 

[Fernandohatescorn]

Pozdravljeni, ali lahko zagotovite sintezo za metamfetamin iz Leckard-Wallachove reakcije

 

[OrgUnikum]

Pri metamfetaminu daje Al/Hg reduktivna aminizacija veliko boljše izkoristke in čistejši izdelek. Za res dobro delovno metodo boste morali malo poiskati, tiste po vsem spletu so, vljudno rečeno, neoptimalne.

 

[MisterAnonymous]

Ima prav!

 

[OrgUnikum]

Zagotovo sem

In to je način, kako to storite:

Potrebuješ mešalo, preprosto iz starega baterijskega vrtalnika, ki se odlično obnese + PTFE mešalna palica + lopatice z Aliexpressa - 10 USD ali približno toliko.
Vendar lahko pri tej reakciji brez težav uporabiš tudi železo/jeklo. Posoda, mešalo itd.
60 g P2P potrebuje manj kot 25 g aluminija v obliki zrnc ali ostružkov, če je mogoče 99,999 % - brez prahu! Ebay ali karkoli drugega, ne gledano ne drago. Ne uporabljajte folije! Manj Al, manj nereda pri pripravi.
40 g metilaminske baze, to je 100 g 40-odstotne vodne raztopine, lahko uporabite tudi MeNH2 v alkoholu ali pa bazo pripravite na kraju samem iz hidroklorida.
Topilo: EtOH ali IPA ali metanol. Če uporabljate denaturiran etanol, morate odstraniti vse MEK ali druge ketone, uporabljene za denaturacijo.
Pri uporabi MeNH2.HCl ali MeNH2 v alkoholu lahko predelate 400 g P2P v 4-litrski bučki, pri uporabi kot vodne raztopine pa ne toliko, saj potrebujete več alkohola, da nadomestite sranje vode v reakciji.

Splošni opis reakcije: Polovico Al naredite v amalgam z uporabo Hg soli v topli mešanici vode in alkohola, ravno toliko, da prekrije Al. To dekantirajte in dajte Al v reakcijsko bučko. Dodajte metilamin in polovico alkohola, drugo polovico uporabite za razredčenje P2P. Začnemo mešati, segrejemo na 40 °C - prekinemo segrevanje, pripravimo hladilno kopel z vodo sobne temperature in počasi začnemo dodajati P2P. Za vse večje stvari je priročen lij za kapljanje. S hladilno kopeljo vzdržujemo temperaturo pod 50 °C. Nobenega refluksiranja! S tem bi le pregnali ves metilamin, ki ga potrebujete, in smrad....
Za merjenje uporabite termočlen/termometer v erlenmajerici.
Po končanem postopku odstranite hladilno kopel (NE uporabljajte ledene vode, sicer lahko reakcijo zavrete, kar je slabo.
Dodajte preostali Al (ki ga amalgamirate z uporabo istega Hg/vode kot prej) v dveh obrokih glede na dodajanje P2P, recimo en obrok, ko je polovica P2P, in preostanek, ko je 90 % P2P. Obdelava večjih količin traja dlje in jih razdelite na več delov, zdrava pamet.
Ni problema, če je temperatura 70 °C, vendar začne smrdeti. Ne ohlajajte pod 40 °C, sicer lahko poginejo.
Ko je vse notri in se temperatura zniža, jo začnite rahlo segrevati, da ohranite temperaturo približno 50 °C.
Najbolje čez noč.

Naslednji dan ga ohladite, dodajte ledeno hladno raztopino NaOH in destilirajte s paro neposredno iz lonca ali po ekstrakciji, odvisno od vaše nastavitve in opreme. Pred parno destilacijo metamfetamina destilirate alkohol, ki vsebuje metilamin in se naslednjič ponovno uporabi, količino uporabljenega metilamina pa lahko zmanjšate na polovico.

za 100 ml P2P:
40 g 99,9999 % čistega Al v obliki ostružkov ali zrnc
70 g metilamina, kar pomeni 155 g metilamin hidroklorida + 90 g NaOH (prvič. Kasneje, ko uporabljamo alkohol, obremenjen z metilaminom, količine zmanjšamo za polovico)

Zdaj pa vprašanje vode. Voda je potrebna, vendar je preveč ni dobro.
Priporočam, da uporabite metilamin v alkoholu ali ga naredite iz HCl soli in NaOH, kar lahko storite v istem loncu, nastala sol ne škodi (če seveda uporabite mešalnik nad glavo). V tem primeru reakciji dodamo trikrat po 25 ml vode. En odmerek na začetku, en odmerek, ko je bila dodana približno polovica P2P, preostanek pa kasneje, recimo, ko je dodanih 2/3 P2P? Razumete.


Kdor ve, kje v EU lahko dobim nekaj BMK, približno 2 kg, po razumni ceni, naj mi pošlje sporočilo.
thx