Sinteza benzaldehida iz benzilalkohola. Skala za 1 kg.

[WillD]

Reakcijska shema.

Sinteza:
1. Mešanico benzilalkohola (1000 g) in konc. H2SO4 (930 g) v DMSO (3000 ml) smo mešali 2 uri pri povratnem toku.
2. Mešanico smo nato ohladili do temperature r.t. in dodali slanico (4000 ml).
3. Organsko fazo smo ekstrahirali s CH2Cl2 (3000 ml), organsko plast pa posušili (Na2SO4), filtrirali in koncentrirali pod znižanim tlakom.
4. Benzaldehid je bil pridobljen v dobri čistosti, ki ne potrebuje dodatnega čiščenja.

 

[Jack]

Sci-Hub | Oksidacija benzilnih alkoholov do aromatskih aldehidov v dimetilsulfoksidu, ki jo spodbuja žveplova kislina: | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Mešanico smo nato ohladili do temperature r.t. in ji dodali slanico (4000 ml).

Ali jo tu sperejo in nato ločijo dve plasti v ločilnem lijaku ali dajo naenkrat vseh 4000 ml slanice in jo pustijo v njej za naslednji korak
_______________________________________
3. Organsko fazo smo ekstrahirali s CH2Cl2 (3000 ml), organsko plast pa posušili (Na2SO4), filtrirali in koncentrirali pod znižanim tlakom.

Predvidevam, da se v tem koraku reakcijska zmes spere s tremi odmerki 1000 ml DCM, nato pa se ti odmerki združijo in reducirajo v vakuumu, potem ko se posušijo z Na2SO4 in filtrirajo.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ta način je pravilen. V drugi trditvi imate prav.

 

[The Silent Chemist]

Domnevam, da se lahko MgSO4 uporabi kot nadomestek za Na2SO4

Hvala za vaš odgovor ! In hvala ekipi BB

 

[Fenster]

To je veliko žveplove kisline. Menim, da je boljša pot razredčena dušikova kislina s katalizatorjem NaNO2.

 

[BrownRiceSyrup]

Oklevam, ali naj to storim, in verjemite mi, da si to res prekleto želim, vendar se bojim tega, kar sem slišal o dmso. Da lahko celo pri svoji temperaturi vrelišča brez vakuuma pride do termične razgradnje in neke pobegle reakcije, ki na koncu lahko eksplodira ali kaj podobnega. Če so v mešanici kisline ali baze, oksidanti ali reducenti in zlasti halogenidi, se temperatura, ki je potrebna za to "nenadno toplotno razgradnjo", dramatično zniža. ..... Medtem dodajamo mega H2SO4..... in v zgoraj objavljenem članku, ki se nanaša na točno to reakcijo, je bežno omenjeno refluksiranje dmso v stvareh, ki imajo višja vrelišča kot dmso sam..... Ali lahko kdo ponudi kakšen vpogled? Ali pa ne razumem narobe kakšnega morebitnega opozorila o dmso

 

[OrgUnikum]

Nihče pri zdravi pameti ne dela z DMSO, razen če ni druge možnosti. Kaj je narobe z amonijevim ali natrijevim persulfatom brez recepta (za jedkanje elektronskih vezij)? Veliko drugih načinov, kako priti od BzOH ali toluena do benzaldehida, vse preizkušene metode lahko najdete na sciencemadness.org, za nemško govoreče lahko priporočim tudi lambdasyn.org.

Zdi se, da je vsakdo tukaj prepričan, da je njegov poklic, da ponovno izumi kolo, vse to se mi zdi čudno kvadratno, čeprav....

 

[The Silent Chemist]

To je tisto, kar je iv misel, iv videl veliko sinteze na znanosti norost v preteklih letih s cenejše in bolj na voljo reagenti, ki se zdijo kot izvedljive možnosti samo dobili prezreti tukaj ? Zakaj ?