Informacije in vprašanja o sintezi 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (pogovorno in nepravilno znan tudi kot 5cl-adb-a ali preprosto "5CL").

Zapis za sintezo, ki ji sledim, bom pustil na koncu tega prispevka. Imam tudi prilagojene tehtnice za 50 g, 100 g in 500 g, ki mi jih lahko pošljete, če vas zanimajo.

Kot zanimivost: ADB-BUTINACA smo že velikokrat uspešno sintetizirali po skoraj identičnem postopku, le da smo 5-bromo-1-penten zamenjali z 1-bromobutanom in drugo glavno sestavino, za katero nisem povsem prepričan o njeni identiteti.
Pri kristalizaciji ADBB ni bilo nobenih težav, če sem vsebino reakcije samo vrgel v ledeno vodo. Glede na to, da smo slišali o težavah drugih, smo zaskrbljeni, da bi to lahko bila večja težava pri sintezi MDMB-4en-PINACA.

Splošne informacije so lahko pravilne ali ne:

• MDMB-INACA se 1-alkilna veriga doda z nukleofilno substitucijo
• MDMB-INACA (deluje kot substrat, nukleofil, ki bo nadomestil bromov atom) reagira s 5-bromo-1-pentenom (deluje kot elektrofil) v prisotnosti kalijevega karbonata (deluje kot baza v tej reakciji, ki zagotavlja hidroksidne ione (OH-), potrebne za substitucijo)
• Reakcija poteka v polarnem aprotičnem topilu, N,N-dimetilformamidu (DMF)
• 5-brom-1-penten: ta spojina je elektrofil - ogljikov atom, vezan na brom, ima pomanjkanje elektronov in išče z elektroni bogate reagente, s katerimi lahko reagira
• Nukleofilni napad OH- na vmesni karbokation vodi do substitucije broma v MDMB-INACA
• Končni produkt nastane z zamenjavo broma s pent-4-en-1-ilno skupino iz 5-bromo-1-pentena

Informacije o mehanizmu:

• V nadaljevanju sem opisal korake, po katerih naj bi potekal mehanizem, in sicer nukleofilno substitucijo (SN1):
  1. Nastanek karbokationa: Pri tem se heterolitično razcepi vez C-Br, pri čemer nastane vmesni produkt karbokation: 5-bromo-1-penten
  2. nukleofilni napad: MDMB-INACA (nukleofil) napade elektrofilni ogljik karbokationa - brom se nadomesti s pent-4-en-1-il skupino iz 5-bromo-1-pentena

Moja vprašanja:
Pred mojimi vprašanji o spreminjanju reakcijskih pogojev in količin reagentov bi bil zelo hvaležen za kakršne koli popravke ali napotke v zvezi z mojim razumevanjem zgoraj ^ od vsakogar, ki ima kakršno koli idejo o čem govori (za razliko od mene, lol).

1. Vidim različne reakcijske temperature, od 60-80 °C, in različne reakcijske čase, od 2 do 5 ur skupnega mešanja pri teh temperaturah.
   • Ali kdo ve, kakšni so idealni pogoji za to reakcijo?
2. Kalijev karbonat je zelo netopen v DMF, vsaj pri sobni temperaturi (liter pravi, da je topnost 7,5 g K2CO3 na 1000 ml DMF pri 25 °C), vendar sem pri številnih sintezah ADB-BUTINACA opazil, da veliko k2co3 ostane neraztopljenega med reakcijo tudi pri 80-90 °C
   • Zdi se, da sinteze adbb delujejo dobro, ne da bi se K2CO3 popolnoma raztopil.
   • Mislil sem, da bi se lahko izkoristek izboljšal, če bi bil K2CO3 popolnoma raztopljen v raztopini, vendar morda to ni potrebno.
   • Ali raztapljanje k2co3 ne bi bilo pomembno le, če bi deloval le kot čistilec, kar, če se ne motim, ni glavna funkcija k2co3 v tej reakciji?
3. Vidim različna območja za količine topila (2-3L DMF), količine 5-broma (465g-515g) in količine k2co3 (700g-856g).
   • uporaba enakomerne količine MDMB-INACA in 5-bromo-1-pentena naj bi pomenila uporabo približno 515 g 5-broma na kg MDMB-INACA (približno 3,5 mol) - naj uporabim molarni presežek 5-broma, presežek MDMB-INACA ali je enakomeren?
   • ali naj se bolj nagibam k 2 ali 3 litrom DMF?
   • Ali bo velik presežek k2co3 vplival na reakcijo? 700 g je že precejšen molarni presežek (približno 5,2 mol), vem, da bo presežek povečal hitrost reakcije, saj bo zagotovil več hidroksidnih ionov, toda kaj je z možnostjo konkurenčnih eliminacijskih reakcij ali spremembo regioselektivnosti reakcije?
4. Ali bo voda zmotila reakcijo? Ali je uporaba brezvodnega k2co3 / DMF zelo pomembna?
5. Videl sem, da so imeli nekateri težave s kristalizacijo končnega produkta, pri čemer so lahko dobili oljnate ostanke le ob uporabi ledene vode za zadnji korak kristalizacije neposredno iz reakcijske zmesi (metoda 1, ki je prikazana v mojem zapisu spodaj), v nasprotju z dvakratno ekstrakcijo z DCM, koncentracijo do suhega v vakuumu in ponovno kristalizacijo iz brezvodnega etanola (metoda 2) - ali je kdo od vas lahko dobil trden produkt iz prve metode? (postopki so opisani v mojem zapisu spodaj)
6. Vem, da so številni kitajski laboratoriji prenehali proizvajati glavno sestavino MDMB-INACA, čeprav se zdi, da jo prodajalec, s katerim sodelujem, ponuja, čeprav ne navede imena IUPAC ali številke Cas zanjo. Ali je verjetno, da mi v resnici prodajajo popolnoma drugačen predhodnik kot MDMB-INACA, ki še vedno deluje za proizvodnjo noida s tem postopkom?
7. Moje zadnje vprašanje se nanaša na komentar v naslednji temi: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • uporabnik /u/BackstagePanther pravi naslednje: "Imate prav, da pri reakciji s 5-bromo-1-pentenom dobimo 5cl, ki ga ni mogoče kristalizirati, poročal pa sem, da sem isti prekurzor reagiral z 1-bromo-5-fluoropentanom in dobil močnejši produkt, domnevam, da gre za 1971007-89-2, S-izomer (ali morda racemično zmes)."
   • Moje vprašanje je, ali bi zamenjava 5-bromo-1-pentena z 1-bromo-5-fluoropentanom ne dala 5F-MDMB-PICA? (to mi je povedal kitajski prodajalec)

Zapis postopka sinteze

Sestavine:
Glavna sestavina je najverjetneje MDMB-INACA ali N-metil-1H-indazol-3-karboksamid
Opozorilo: DMF in 5-bromo-1-penten raztopita veliko plastike - zato se izogibajte plastiki

①. Glavna sestavina, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 litra


③. Kalijev karbonat, 720g (5,2mol)


④. 5-bromo-1-penten, 515 g ali 410 ml (3,455 mol)


Postopki:


V reakcijsko bučko dodamo ①②③, vključimo mešanje in segrejemo na 60-70 °C


1 uro počasi dodajamo ④, reagiramo še 2-3 ure, nato izklopimo mešanje in ohladimo na sobno temperaturo


Kako dobimo končni izdelek:

1. Vso reakcijsko zmes med mešanjem prelijte v ledeno vodo in jo počasi dodajajte (vsaj dvakrat toliko ledu kot vode, npr. za 8 kg ledu : 2 kg vode). Dobljeni prah je končni izdelek.
2. Izločite velike koščke kristaliziranega končnega izdelka in jih dajte na stran, nato pa vso reakcijsko mešanico ledu in vode prelijte v filtrirno vrečko (300 očes), da zberete preostali izdelek.
3. Izdelek, ki ste ga dali na stran, dajte v mrežasto vrečko skupaj z izdelkom, ki je že v vrečki iz pravkar opravljenega filtriranja, nato pa ves končni izdelek prelijte z več ledeno mrzle vode, da izperete vse odvečne nečistoče.
4. Reakcijsko mešanico ledu in vode lahko za nekaj ur ali čez noč postavite v hladilnik, morda se bo izkristaliziralo več izdelka.
5. Nekateri tesno zavežejo mrežasto vrečko in jo spustijo skozi pralni/sušilni stroj brez segrevanja, da se posuši, drugi dajo izdelek v vakuumski eksikator, da se posuši v vakuumu, večina pa izdelek preprosto zdrobi na drobne koščke in pusti, da se posuši na zraku.

Če na koncu dobite oljnat končni izdelek, vam lahko po potrebi pomagamo pri pripravi kristalov, vendar bo olje prav tako dobro delovalo za c-tekočine / izdelavo razpršil ali raztopine za namakanje papirja. Druga metoda ekstrakcije spodaj je bolj napredna, vendar boste dobili kristale začimb najvišje čistosti.


Druga metoda ekstrakcije (ekstrakcija s topilom, vakuumska destilacija, ponovna kristalizacija):

1. Ko se reakcijska zmes ohladi na sobno temperaturo, raztopini dodajte 2-kratno količino vode in med mešanjem 10-20 minut dodajte 1 l diklorometana (DCM).
2. Prekinite mešanje in pustite zmes stati 15 minut, nastala bosta plast olja in plast vode. Naslednji korak je najlažje opraviti z velikim ločilnim lijem.
3. Vodno plast prelijte v drugo posodo, dodajte 800 ml DCM in mešajte 10-20 minut (ali stresajte ločilni lijak s pogostim zračenjem, če uporabljate ločilni lijak), nato izklopite mešanje ali prenehajte stresati in pustite stati 15 minut, nato odstranite vodno plast, da dobite drugo plast organskega olja
4. Združite obe plasti olja, dodajte polovično količino vode (1 : 2 - voda : olje) in mešajte 10 minut, nato prekinite mešanje in pustite stati 30 minut. Na koncu odstranite plast vode.
5. Vzemite oljno plast (vsebuje izdelek) in jo destilirajte v vakuumu (pod znižanim tlakom, da se ne pregrejete). S tem boste koncentrirali olje (izdelek) v vrelišču in iz tega olja boste zbrali/prevzeli DCM kot prvo vrelo frakcijo.
6. Stehtajte maso olja, pridobljenega pri destilaciji, nato med mešanjem dodajte 1,5-kratno maso brezvodnega etanola (skoraj 1,5 kg etanola). Če je mešanje oteženo, zmes rahlo segrejte.
7. Zgornjo raztopino dajte v zamrzovalnik za 2 dni - prvi dan zamrzovanja to raztopino premešajte. Etanol ne bo zamrznil, saj je njegova temperatura zamrzovanja pod -100 °C, kar je veliko manj od temperature običajnega zamrzovalnika.
8. Če raztopino vzamete iz zamrzovalnika, bo v njej kup kristaliziranega končnega izdelka. S filtrirno krpo z velikostjo mrežnega očesa 300 očes filtrirajte trdno snov in jo posušite naravno ali v vakuumu, da dobite končno kristalno začimbo.

"Reakcijsko raztopino smo dvakrat ekstrahirali z diklorometanom in vodo, jo zgoščeno posušili, dodali 1,5 kg etanola, dali v zamrzovalnik za 1-2 dni in dobili kristalinični prah, ki je končni izdelek."
Z uporabo te druge metode boste dobili izdelek brez večine nečistoč. Nečistoče, ki ostanejo pri prvi metodi ekstrakcije, so večinoma le majhna količina 2-substituiranih nečistoč in te ne bodo vplivale na splošno kakovost ali toksičnost izdelka.

Edina literatura, v kateri sem našel kaj bistvenega o sintezi te spojine, je naslednji članek: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Predmet 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksilne kisline (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekviv.) in metil (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoat hidroklorida (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekviv.) po splošnem postopku A je po čiščenju z bliskovno kromatografijo (heksan:EtOAc 95:5 do 85:15) dal 12 kot brezbarvno nizko tališče trdno snov (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (heksan:EtOAc 80:20);
Pri čemer je splošni postopek A naslednji: Raztopini ustrezne karboksilne kisline (0,50 mmol, 1,00 ekviv.) v DMF (2 ml) smo dodali ustrezen amin ali ustrezno hidrokloridno sol (0,55 mmol, 1,10 ekviv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) in trietilamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). Na spletni strani
nastalo suspenzijo smo 24 ur mešali pri sobni temperaturi, nato smo dodali H2O (18 ml) in EtOAc (20 ml) ter plasti ločili. Vodno fazo smo ekstrahirali z EtOAc (3 × 30 ml), združene organske snovi pa smo sprali z H2O (3 × 30 ml) in slanico (30 ml), posušili (MgSO4), filtrirali in topilo uparili pod znižanim tlakom. Surovi izdelki so bili očiščeni s fleksokromatografijo."

Opravičujem se za tako dolg prispevek, želel sem biti izčrpen z vsemi informacijami, ki sem jih navedel, in z vprašanji, ki jih imam. Upam, da vsi, ki jih to zanima, niso imeli težav s prebiranjem! Če ste to storili, me obvestite in naredil bom nekaj popravkov.

Pozneje bom objavil nekaj prispevkov o tem, kako izdelati c-tekočine, razpršila, raztopine za namakanje in kako izdelati močne, čiste papirje, ki bodo prišli v objekte. Imam izčrpne informacije o tem, kako lahko pošljete knjige iz amazona, barnes & noble, lokalnih knjigarn itd. Če želite te informacije zdaj, me pokličite na session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Zapomnite si vsi... KDO KONTROLIRA ŠPICIJO, KONTROLIRA UNIVERZUM!

 

[rcprecursorUSA]

Imam še eno vprašanje - ali za dokončanje te reakcije zadoščajo 2-3 ure mešanja in segrevanja ali naj izberem 4-5 ur, kot je omenjeno v nekaterih drugih zapisih?

 

[rcprecursorUSA]

Naredil sem TLC, po 3 urah pretvorba skoraj 100 %, po 4 urah ni predstavljen noben predhodnik (idealno je narediti 3-4 ure, vendar so običajno v redu tudi 2-3 ure)

 

[MK BELMONTS]

Prekleto! Ponosen sem na vašo razlago, razumem vaše pritožbe glede vsega.
Kitajski proizvajalci laboratorijev resnično nadzorujejo trg, slepo prodajajo in oglašujejo na spletnih straneh in družabnih omrežjih. V resnici ne uporabljajo nobenih kemičnih spojin, tako da imajo stranke odlično kakovost. Uporabljajo zelo hitre metode, da bi hitro dobili denar, vendar navsezadnje tako poteka poslovanje v velikem obsegu. Se ne ukvarja več s kakovostjo in čistostjo končne kemije. To je škoda, vendar kaj lahko storim? Mnogi vlagatelji, ki ne razumejo kemije, se preprosto pustijo preslepiti sistemu.

Moralno sporočilo, ki vam ga bom posredoval, delite videoposnetek, kako ga izdelati, da bodo ljudje lahko razumeli vašo razlago prek besedila. tako da so vaši cilji in nameni popolni, brat.
Da bodo ljudje hitreje razumeli, da materiali, ki jih proizvajajo kitajski proizvajalci, ne proizvajajo popolne čistosti.

 

[incomecam]

Smo je zanesljiv prodajalec, pri katerem lahko kupim končni izdelek?

 

[CremdelaChem]

To je pravzaprav moj zapis, ki ga je ta uporabnik samo ponovno objavil in dodal nekaj vprašanj, nekoč sem delal s tem posameznikom, vendar sem v zadnjem času slišal nekaj pritožb o njih. Hvala za pohvalo glede mojih razlag. Popolnoma se strinjam z vašo analizo trenutnega stanja na kitajskem trgu, zelo pronicljivo. Preveč kitajskih prodajalcev samo zaradi pohlepa uporablja bližnjice v proizvodnji, ne prečiščuje ali izvaja kakršno koli analitično preverjanje svojih predhodnikov. Zaradi tega veliko kupcev po vsem svetu kupuje zelo nečiste predhodnike, ki jih uporabljajo za proizvodnjo nečisto pripravljenih izdelkov z neznanimi in morda strupenimi/nevarnimi stranskimi produkti. To je zelo žalostno, zato spodbujam vse proizvajalce končnih izdelkov, ki imajo sredstva, da svoje izdelke pošljejo v testiranje tretji stranki za analitično preverjanje čistosti in identitete z GCMS/LCMS/HPLC/NMR itd. Če prodajate izdelek končnim uporabnikom, ne da bi to storili, ste neodgovorni in ogrožate zdravje in življenje ljudi.

Če kdo potrebuje napotke za podjetja za testiranje, ki to lahko opravijo po razumnih cenah v ZDA, mi pošljite sporočilo. Ne ogrožajte svojih strank. Pohlep in nevednost sta vzrok za večino tega zla.

 

[CremdelaChem]

Prav tako STROGO spodbujam vse proizvajalce, da si vzamejo čas za učenje te naprednejše 2. metode ekstrakcije. Analitično preverjena 5f & 5cl, izdelana tako, da izdelek samo razbijete v ledeni vodi s prvo metodo, skoraj NIKOLI nima višje čistosti od 70-80 %, in kdo ve, kakšne druge smeti puščate v končnem izdelku.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthesis (video)

 

[benz4k]

ali ste uporabili ekstrakcijo z ledom ali dcm, poskusil sem ta zapis za mdmb-5br-inaca, mešal 4h pri 80C, vendar v ledeni vodi ni praška, le nekaj olja

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA ni primeren predhodnik oziroma ga za ta postopek ne najdemo zelo pogosto. Lahko bi deloval, vendar bi bila konverzija slaba in reakcija ne bi bila speljana do konca, pri čemer bi ostale znatne nečistoče, ki ne omogočajo, da bi končni izdelek lepo kristaliziral v ledeni vodi. Boljša izbira za predhodnike pri tem postopku sta MDMB-INACA in metilni ester 1H-indazol-3-karboksilne kisline. Ker je MDMB-5Br-INACA iz kitajskih tovarn danes redkeje dostopen, ste verjetno uporabili drug prekurzor, ki je imel nekaj nečistoč.

Poleg tega je velika težava ljudi, ki preizkušajo ta postopek, ko naletijo na problem oljnatega končnega izdelka namesto praška pri uporabi ledene vode, ta, da naredijo eno od dveh stvari ali obe stvari.

1. Ne pustijo, da se končna reakcijska zmes ohladi na sobno temperaturo, preden jo prelijejo v ledeno vodo, in ali-
2. Reakcijsko zmes v ledeno vodo vlijejo prehitro in/ali brez močnega mešanja in/ali brez zadostne količine ledu (vlivanje/vodenje zmesi rxn v ledeno vodo mora biti NESKONČNO in počasno ter z močnim mešanjem).

Če ste vse to opravili pravilno, prekurzor, ki ste ga uporabili, verjetno ni bil prave identitete ali pa je bil nečist. Če je tako, mi sporočite, če potrebujete pomoč pri pridobivanju pravilne in čiste glavne sestavine za dobro sintezo 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Če potrebujete, lahko pomagam vsakomur v državah, da dobi prekurzor iz ZDA v ZDA, sicer ga je treba poslati iz Kitajske-ZDA ali ZDA-ZDA, brez dobrih skladišč EU, s katerimi sem povezan.

Vsekakor mi sporočite tudi, če želite pomoč pri izvajanju druge napredne metode ekstrakcije in čiščenja z DCM/solventnim topilom z destilacijo in rekristalizacijo iz EtOH (etanola). Čeprav prva metoda ekstrakcije z ledeno hladno vodo deluje dobro za pridobivanje trdnega izdelka, če so začetni reagenti dovolj čisti, bo ta druga metoda, čeprav je naprednejša in zahteva veliko časa/napora, kemiku vedno dala veliko čistejši izdelek, ki bo prekašal vse, kar vaši konkurenti ponujajo na trgu ali na ulicah.

Z veseljem vam bom pomagal na kakršen koli način, kakršna koli vprašanja v zvezi s sintezo 5cl lahko naslovite na moje PM in brezplačno vam bom pomagal.

 

[CremdelaChem]

Oh in še nekaj -- če to reakcijo preveč ali premalo segrejete, vam bo prav tako ostal končni izdelek, ki se bo zlepil raztopljen kot olje. Če vam ostane olje, obstajajo metode za rekristalizacijo praška iz olja in topila, vendar so za novega kemika nekoliko zapletene. S pravimi navodili jih je mogoče zlahka izvesti, če potrebujete navodila, me obvestite.

 

[benz4k]

Katera metoda za rekristalizacijo? Potrebujete DCM ali EtOH za topilo?

 

[CremdelaChem]

Tukaj je moj zapis za postopek ekstrakcije in rekristalizacije. Sporočite mi, če imate vprašanja, tukaj sem, da vam odgovorim in vas usmerim, če se pojavijo težave pri razumevanju. Nikoli ne oklevajte z vprašanji iz strahu, da bi bili videti neumni ali nevedni. Z veseljem vam stvari poenostavim, vendar vas bo ta pregled usmeril v pravo smer.

---

Prvič, če so v pridobljenem olju znatne nečistoče, ne morete neposredno preiti na postopek rekristalizacije. Najprej boste morali opraviti ekstrakcijo s topilom z vodo in DCM. Če želite preizkusiti, ali lahko preidete neposredno na re-x, ne da bi morali opraviti celotno ekstrakcijo, lahko vzamete majhno količino olja in opravite postopek rekristalizacije, ki je opisan na dnu (opozorilo: pri poskusu te metode brez predhodne ekstrakcije boste dobili slabe xtale, če je preveč nepolarnih nečistoč, ki se v topilu raztopijo skupaj z dobrimi snovmi, zato poskusite z majhno količino).

Če je spodnja metoda ekstrakcije videti podobna prejšnji objavi, je to zato, ker je podobna. Jaz sem prvotni avtor tega posebnega zapisa (seveda pa ne izumitelj metode!).

Druga metoda ekstrakcije:

1. Ko se reakcijska zmes ohladi na sobno temperaturo, raztopini dodajte dvakratno količino vode (tj. - 2L, če je zmes rxn 1L).
   1. Nato dodajte 1L diklorometana (DCM) in mešajte 10-20 minut
2. Ustavite mešanje in pustite zmes stati 10-20 minut, nastala bo plast olja in plast vode. Naslednji korak je najlažje opraviti z velikim ločilnim lijem (spodnja plast je verjetno DCM - 1,33 g/ml).
3. Vodno plast prelijte v drugo posodo, dodajte 800 ml DCM in mešajte 10-20 minut (ali stresajte/obračajte ločilni lijak s pogostim zračenjem, da vaša posoda ne eksplodira), nato izklopite mešanje ali prenehajte obračati in pustite stati 10-20 minut, nato odstranite vodno plast, da dobite drugo plast organskega olja
4. Združite obe plasti olja (DCM), dodajte polovično količino nasičene vode NaCl (slanica) (1:2 - slanica : olje) in mešajte 10 minut, nato prekinite mešanje in pustite stati 15-30 minut. Na koncu odcedimo spodnjo plast olja in jo zberemo.
5. Vzemite plast olja (vsebuje izdelek) in jo destilirajte v vakuumu (z znižanim tlakom, da se ne pregreje). S tem boste koncentrirali olje (izdelek, ki vsebuje DCM) v vrelišču in iz tega olja boste zbrali/prevzeli DCM kot prvo vrelo frakcijo.
6. Stehtajte maso olja, pridobljenega pri destilaciji, nato med mešanjem dodajte 1,5-kratno maso brezvodnega (absolutnega) etanola (skoraj 1,5 kg etanola). Če je mešanje oteženo, zmes rahlo segrejte.
7. Zgornjo raztopino dajte v zamrzovalnik za 2 dni - prvi dan zamrzovanja raztopino premešajte. Etanol ne bo zamrznil, saj je njegova temperatura zamrzovanja pod -100 °C, kar je veliko manj od temperature običajnega zamrzovalnika.
8. Če raztopino vzamete iz zamrzovalnika, bo v njej kup kristaliziranega končnega izdelka. S filtrirno krpo z velikostjo mrežnega očesa 300 očes filtrirajte trdno snov in jo posušite naravno ali v vakuumu, da dobite končno kristalno začimbo.

---

Splošni postopek rekristalizacije: Izbira topila

1. Metoda z enim topilom:
   • Etanol je pogosto dobro izhodišče. Preizkusiti morate topnost vaše "5cl" zmesi (ki verjetno vsebuje nečistoče) v etanolu pri sobni temperaturi in pri temperaturi vrelišča. Morda ste na koncu dobili povsem drug kanabinoid (ki bi imel drugačno krivuljo topnosti), ker v resnici ne vemo natančno, katere predhodnike prodajajo kitajski laboratoriji...., razen če imate na voljo NMR in masni spekter ... svetlobna leta pred mojim proračunom
   • Če je spojina dobro topna v vročem etanolu, vendar le malo topna v hladnem etanolu, je etanol primeren.
   • Ne pozabite, da je MDMB-4en-PINACA alias 5cladba nepolarna (šibko polarna) in da se podobno raztaplja podobno - kar pomeni, da potrebujemo nepolarno topilo (NPS) za raztapljanje nepolarne molekule (5cl), medtem ko je manj podobno raztapljanju polarnih onesnaževalcev, ki jih pred ponovnim raztapljanjem filtriramo (z vročo vakuumsko filtracijo). Če spojina, ki ste jo naredili, ne ustreza tem merilom, se boste morali poigrati z drugimi topili, kot so heksan, toluen, DCM itd.
2. Metoda mešanih topil:
   • Če samo etanol ne omogoča zadovoljive rekristalizacije, boste morda potrebovali drugo topilo, na primer vodo ali heksan, v katerem je spojina netopna ali manj topna. Ta pristop lahko izboljša kristalizacijo z zmanjšanjem topnosti pri ohlajanju.

---

Koraki za rekristalizacijo

1. Raztopite spojino:
   • V erlenmajerico dodamo 5 cl olja.
   • V erlenmajerico dodamo minimalno količino vročega etanola, tako da ostane še majhna količina neraztopljenega topljenca (produkta) (želimo prenasičeno raztopino). Mešanico rahlo segrevamo na vroči plošči ali s pomočjo grelnega plašča, da se spojina popolnoma raztopi. Prepričajte se, da je etanol ravno pri vrelišču.
2. Raztopino filtrirajte (če je potrebno):
   • Če obstajajo netopne nečistoče, opravite vročo filtracijo. Uporabite predhodno ogret lijak in filtrirni papir, da se med filtracijo izognete prezgodnji kristalizaciji.
3. Raztopino ohladite:
   • Počakajte, da se vroča, nasičena raztopina počasi ohladi na sobno temperaturo. Ko se raztopina ohladi, morajo začeti nastajati kristali.
   • Ko je raztopina na sobni temperaturi, jo še naprej hladite v ledeni kopeli ali v hladilniku/zamrzovalniku (EtOH v običajnih zamrzovalnikih ne zamrzne), da se kristalizacija čim bolj poveča.
4. Zberite kristale:
   • Mešanico filtrirajte skozi vakuumsko filtrirno napravo, da zberete kristale. Uporabite Büchnerjev lij in bučko.
   • Kristale sperite z majhno količino hladnega etanola in vode, da odstranite vse prilepljene nečistoče.
5. Kristale posušite:
   • Počakajte, da se kristali popolnoma posušijo, bodisi s sušenjem na zraku bodisi z uporabo vakuumskega eksikatorja ali vakuumske komore s sredstvom za sušenje v njej. KONČNEGA IZDELKA NE segrevajte nad 40-45 °C - to bo povzročilo razgradnjo 5cl-adb-a.

Nasveti za uspešno rekristalizacijo

• Čistost topil: Uporabite etanol visoke čistosti, da se izognete vnašanju nečistoč.
• Nadzorovano hlajenje: Prehitro hlajenje lahko povzroči nastanek manjših in manj čistih kristalov. Ne vrzite takoj v hladilnik. Pustite, da se ohlaja čim počasneje!
• Najmanjša uporaba topila: Uporabite najmanjšo količino vročega topila, tako da je koncentracija 5cl največja, kar zagotavlja visoko prenasičenost pri hlajenju in spodbuja boljše oblikovanje kristalov.

Če potrebujete čiste začetne reagente (predhodnike in glavne sestavine), mi sporočite, da vas lahko napotim k nekaterim uglednim prodajalcem, ki lahko varno pošljejo v vašo državo ali v vašo državo.

 

[incomecam]

Zanima me končni izdelek, me lahko usmerite v pravo smer

 

[CremdelaChem]

Idealna temperatura za to reakcijo je med 70 in 80 stopinjami Celzija - če je višja, bo priprava nočna mora, če je nižja, reakcija ne bo potekala do konca, pri čemer bodo ostale nečistoče, ki bodo prav tako zavirale kristalizacijo trdne snovi.

 

[MK BELMONTS]

Osupljivo

 

[Celdren]

kaj je sestavina št. 1 in kako jo pridobite? glavna sestavina

 

[soebunies]

mdmb-inaca, lahko kupite ali sintezo

 

[arylcycloscopy]

Pravzaprav gre za zelo pogosto napačno prepričanje. Najbolj priljubljen prekurzor, ki se je prodajal, je bil MDMB-INACA, vendar ga je zdaj v kitajskih laboratorijih veliko težje najti. Večina je prešla na uporabo 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER kot prekurzorja za 5cl. Z avtorjem tega prispevka prijateljujem, potrdila sta resničnost tega.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA je boljši reagent za to sintezo, vendar ga je, kot je navedla moja stranka arilcikloskopija, nekoliko težje dobiti, saj je zdaj v nekaterih državah na seznamu nadzorovanih kemikalij, medtem ko metil ester 1H-indazol-3-karboksilne kisline ni. Če pa lahko dobite dobro in čisto MDMB-INACA, je to na splošno boljša možnost za te reakcijske pogoje. Trenutno imamo MDMB-INACA na zalogi v našem skladišču v ZDA za prevoz iz ZDA v ZDA, vendar je zaloga majhna, vendar ga imamo navedenega v razdelku organskih predhodnikov v oddelku reagenti in oprema, ki je na voljo za nakup izključno prek BBGate escrow.

Sporočite nam, če potrebujete kakršne koli napotke o sintezi, ne glede na to, ali uporabljate naš predhodnik ali ne!

 

[janet@gmail]

Da, potreboval bom navodila, če kupim na vašem spletnem mestu (MDMB - INACA ) , ali je še vedno na voljo?
Kako je s kakovostjo ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Ko je sinteza končana in koščke izlovim iz vedra, na katerem mestu je najbolje pustiti, da se posušijo ?
Ali ga lahko pustim v kleti na stolu iz stekla za sušenje ?

 

[CremdelaChem]

Zagotovo ga lahko pustite na mizi. Pri sušenju le pazite, da ne boste uporabljali toplote nad 40 °C. Koščke prahu razbijte na čim bolj drobne koščke in posušil se bo veliko hitreje. Če želite učinkovitejše sušenje, lahko na mizo položite tudi papirnate brisače ali kakšen drug vpojen material in nanj nasujete prah, ki bo pomagal vpiti vodo. Ker je prah nekoliko voskast, se lahko nekaj malega prilepi na papirnate brisače, vendar bo to zanemarljivo. Poskusite pustiti prašek, da se posuši, ko je razdeljen na najmanjše možne delce, in na čim bolj suhem mestu, in vse bo v redu!

Za vpijanje vode in dodatno sušenje lahko uporabite tudi pakete silikagela. Pomagal bo tudi ventilator, ki piha nad prahom, ali razvlaževalnik zraka. Če izdelujete velike količine in potrebujete hitrejšo rešitev za sušenje, lahko na Amazonu ali eBayu naročite poceni vakuumski eksikator in prašek položite vanj, da se zelo hitro posuši.

Ena od teh 5-litrskih vakuumskih komor(https://www.ebay.com/itm/364327177324) in vakuumska črpalka skupaj z uporabo sušilnega sredstva v komori z vašim izdelkom bosta prav tako opravili svoj trik, vendar sta nekoliko dražji. Na ebayu, Amazonu ali kateri koli podobni tržnici poiščite vakuumski eksikator in našli boste nekaj lepih kosov te zelo uporabne opreme za 50-60 dolarjev ali morda celo cenejše.

 

[serum207]

Ali menite, da sem prekuhal svoj predhodnik ?
Upošteval sem navodila in prekurzor kuhal, dokler ni dosegel temperature 73 C, nato sem ga pustil mešati 3-4 ure, ko sem se vrnil, je bila reakcija črno-zelena masa. Ali menite, da je bil prekuhan?