Sinteza 2-alkoksi-5-metoksibenzaldehida

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
vzeto iz nitke vespiary (ki se sklicuje na patent US3867458), preverite povezavo (ali patent), če ur ima težave, saj se razprava začne po prvotni objavi >_< u lahko uporabite izdelek 2 za izdelavo zdravil v seriji 2c-


Izvleček - Priložen je postopek za pripravo 2-alkoksi-5-metoksibenzaldehida, pri čemer je navedena alkoksi skupina metoksi ali etoksi skupina, ki obsega reakcijo 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehida v prisotnosti kalijevega karbonata z dialkilsulfatom, pri čemer je navedena alkilna skupina metilna ali etilna skupina.

Primer 1 - 50 g 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehida, 68 g kalijevega karbonata in 50 g dimetil sulfata so ob mešanju približno 3 ure refluksirali v 250 ml acetona. Po končani reakciji smo reakcijsko zmes filtrirali in iz filtrata destilirali aceton, nato pa preostanek prelili v 300 mL vode. Oborjene kristale smo zbrali s filtracijo in posušili, pri čemer smo dobili 45 g 2,5-dimetoksibenzaldehida s tališčem 48 °C (izkoristek: 82,5 %).

Primer 2 - Ko je zmes 2-hidroksi-5-metoksibenzaldehida, kalijevega karbonata in dimetil sulfata stala kot v primeru 1 pri sobni temperaturi, je bila reakcija končana v 7 dneh. To smo potrdili s plinsko kromatografijo. Z obdelavo reakcijske mešanice, kot je opisano v primeru 1, smo dobili 44,5 g 2,5-dimetoksibenzaldehida s tališčem 47 °C (izkoristek: 81,5 %).

Primer 4 - S ponavljanjem postopkov, opisanih v primeru 1, le da smo namesto 50 g dimetil sulfata uporabili 31 g dietil sulfata, smo dobili 53 g 2-etoksi-5-metoksibenzaldehida s tališčem 47-48 °C (izkoristek: 97,5 %).
 
Top