Do rbf sa pridalo 100 ml 10 % roztoku KOH v inertnej atmosfére (Ar). Tento sa nechal miešať a zohrial sa na teplotu 75 - 80 C.
Do banky sa pridalo 5 g ergokristínu a rxn zmes sa pri postupujúcej reakcii sfarbila na žlto. Rxn sa nechal miešať 3 hodiny a stal sa z neho homogénny žltý roztok.
Rbf sa umiestnil do mrazničky a ochladil na 6C, okyslil sa na ph3 pridaním 40 % kyseliny sírovej po kvapkách. Po pridaní sa okamžite vyzrážali biele pevné látky.
Táto zmes sa nechala cez noc vychladnúť v mrazničke a prefiltrovala sa. Získané pevné látky sa premyli et2o, suspendovali v nh4oh/etoh a nerozpustné látky sa odstránili filtráciou. Tento postup sa opakoval trikrát.
Bezfarebný filtrát sa odstránil vo vysokom vákuu pomocou rotovapu, rozpustil sa v 1 % nh4oh a okyslil 40 % kyselinou sírovou. Zrazené pevné látky sa prefiltrovali, premyli et2o, až kým sa nezbavili farby
a sušili sa vo vákuu do konštantnej hmotnosti. Získali sa 2 g hydrátu kyseliny lysergovej. Ten sa zahrieval vo vysokom vákuu, kým sa hmotnosť neznížila na stechiometrickú bezvodú formu. 1,88 g, výťažok 90 %.
1,88 g hydrátu kyseliny lysergovej sa rozpustilo v 100 ml DCM v rbf v inertnej atmosfére (Ar). Pomaly sa po kvapkách pridalo 1,4 g dietylmetylamínu. Toto sa nechalo miešať 15 minút.
Pridali sa 4 g PyBOP a roztok sa nechal miešať ďalších 10 minút. Pridalo sa 0,57 g dietylamínu a rxn sa nechal hodinu miešať pri RT.
Rxn sa uhasil použitím 100 ml 7,5M nh4oh. Vrstva DCM sa stiahla a vodná fáza sa trikrát extrahovala DCM. DCM sa odstránil vo vysokom vákuu pri 35C pomocou rotovapu.
Zvyšky pevných látok sa rozpustili v ~ 35 ml studeného nasýteného NaHCO3 a trikrát sa extrahovali EtOAc. Organická fáza sa premyla destilovanou vodou, soľným roztokom a vysušila MgSO4.
Tá sa opäť odstránila vo vysokom vákuu pri 35C pomocou rotovapu až do dosiahnutia konštantnej hmotnosti. Pevné látky sa chromotografovali nad oxidom hlinitým v pomere 3:1 hexán/dcm.
Odobratá frakcia sa odstránila vo vysokom vákuu a udržiavala sa do konštantnej hmotnosti. Izo-lsd sa uložil na neskôr. Získalo sa 1,99 g voľnej bázy LSD.
Tuhá látka sa rozpustila v 8 ml takmer vriaceho bezvodého MeOH a pridalo sa 0,464 g bezvodej kyseliny d-vínnej. Et2O sa pridával ako protirozpúšťadlo, až kým sa zákal neprestal tvoriť.
Tento roztok sa vložil do mrazničky a nechal sa kryštalizovať cez noc. Kryštalický produkt sa prefiltroval a trikrát rekryštalizoval s MeOH (až kým rozpustnosť v MeOH nebola zanedbateľná).
Získalo sa 2,79 g LSD d-tartátu.
Do banky sa pridalo 5 g ergokristínu a rxn zmes sa pri postupujúcej reakcii sfarbila na žlto. Rxn sa nechal miešať 3 hodiny a stal sa z neho homogénny žltý roztok.
Rbf sa umiestnil do mrazničky a ochladil na 6C, okyslil sa na ph3 pridaním 40 % kyseliny sírovej po kvapkách. Po pridaní sa okamžite vyzrážali biele pevné látky.
Táto zmes sa nechala cez noc vychladnúť v mrazničke a prefiltrovala sa. Získané pevné látky sa premyli et2o, suspendovali v nh4oh/etoh a nerozpustné látky sa odstránili filtráciou. Tento postup sa opakoval trikrát.
Bezfarebný filtrát sa odstránil vo vysokom vákuu pomocou rotovapu, rozpustil sa v 1 % nh4oh a okyslil 40 % kyselinou sírovou. Zrazené pevné látky sa prefiltrovali, premyli et2o, až kým sa nezbavili farby
a sušili sa vo vákuu do konštantnej hmotnosti. Získali sa 2 g hydrátu kyseliny lysergovej. Ten sa zahrieval vo vysokom vákuu, kým sa hmotnosť neznížila na stechiometrickú bezvodú formu. 1,88 g, výťažok 90 %.
1,88 g hydrátu kyseliny lysergovej sa rozpustilo v 100 ml DCM v rbf v inertnej atmosfére (Ar). Pomaly sa po kvapkách pridalo 1,4 g dietylmetylamínu. Toto sa nechalo miešať 15 minút.
Pridali sa 4 g PyBOP a roztok sa nechal miešať ďalších 10 minút. Pridalo sa 0,57 g dietylamínu a rxn sa nechal hodinu miešať pri RT.
Rxn sa uhasil použitím 100 ml 7,5M nh4oh. Vrstva DCM sa stiahla a vodná fáza sa trikrát extrahovala DCM. DCM sa odstránil vo vysokom vákuu pri 35C pomocou rotovapu.
Zvyšky pevných látok sa rozpustili v ~ 35 ml studeného nasýteného NaHCO3 a trikrát sa extrahovali EtOAc. Organická fáza sa premyla destilovanou vodou, soľným roztokom a vysušila MgSO4.
Tá sa opäť odstránila vo vysokom vákuu pri 35C pomocou rotovapu až do dosiahnutia konštantnej hmotnosti. Pevné látky sa chromotografovali nad oxidom hlinitým v pomere 3:1 hexán/dcm.
Odobratá frakcia sa odstránila vo vysokom vákuu a udržiavala sa do konštantnej hmotnosti. Izo-lsd sa uložil na neskôr. Získalo sa 1,99 g voľnej bázy LSD.
Tuhá látka sa rozpustila v 8 ml takmer vriaceho bezvodého MeOH a pridalo sa 0,464 g bezvodej kyseliny d-vínnej. Et2O sa pridával ako protirozpúšťadlo, až kým sa zákal neprestal tvoriť.
Tento roztok sa vložil do mrazničky a nechal sa kryštalizovať cez noc. Kryštalický produkt sa prefiltroval a trikrát rekryštalizoval s MeOH (až kým rozpustnosť v MeOH nebola zanedbateľná).
Získalo sa 2,79 g LSD d-tartátu.
